实际操作中怎么做到控制酸度？载流，样品和还原剂混合后的酸度怎么判断？

实际操作中怎么控制氢化物反应的酸度？

样品处理完后赶酸至近干时加酸溶解，加酸的量与取决于定容的体积，使最终样品的酸度和标样一致即可。

我的做法是，消解后（消解液剩约0.5ml）用载流（2%的盐酸）定容，
载流是2%盐酸溶液，还原剂是氢氧化钾1.5%+硼氢化钾1%+亚铁氰化钾1%，还原剂配制时最好按顺序依次溶解后，定容摇匀，至少半个小时以上。
原子荧光测铅对PH要求比较严格，消解液用载流来定容，一般能满足要求！！

其实做铅只要试剂纯度没问题，样品酸度可以控制的一致就没问题，用湿法消解要多干两次酸，把酸度完全赶干净，然后用户标液一样的酸度来定容样品，如果不一致都会造成试验的失败！所以好多用原子荧光做铅经常用干灰化法，这样酸度好控制！
而且酸碱度一定要调整好，看废液的PH值！

可以通过直接用PH试纸检测废液的酸度控制，具体酸度应该控制在多少我忘记了，好象是9左右。

AFS测定铅难度在PH控制，标准系列加1：1盐酸一定用胖肚吸管，要非常准确，象加标准一样，曲线就可以配好，由于AFS测定铅灵敏度太高，建议器皿和试剂空白相当严格。对消化样品，为了与标准一致，建议消化液用处理过的表面皿在水浴上蒸干酸，再非常准确用定量酸转移定容样品溶液，以保障样品和标准酸度一致，（消化用的优级纯硝酸需要重蒸）

深有同感，我近段时间也是标曲做得好，但是样品和第三方比较老是对不上，参考标准物质也是偏高或者偏低的。

这个主意的确不错，利用缓冲溶液的缓冲作用，使PH的改变减小，就是不知道对检测铅的效果怎么样？有待您的数据证明。

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