应助达人

时事造就英雄啊，加油

狼牛牛(lang2899) 发表:

应助达人

看看，现在出问题了就慢慢排查吧，没办法的

硝酸含铬量高是常见现象。我们用的优级纯的硝酸标签上没有铬这个指标。

应助达人

楼主设置条件可参考一下这位版友的专家意见一书
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120507/4018646/

我们的是整体的吸收值低

1、首先是硝酸问题，国产硝酸Cr含量一般都不达标，我用国产硝酸已有2年，每次测试样品都是空白值很高，改用德国merck公司生产的硝酸后，就OK了。
2、能否排查一下器皿是否被污染了。
3、干燥温度600是不是太高了。一般干燥温度130度，灰化温度1200-1300度，原子化温度2200—2300度.净化温度2450度，应该可以了。
不知道对您是否有帮助

应助达人

对于测铬，目前版内遇到最大的问题并不是仪器方法问题，基本上集中在试剂空白没过关，排查你的试剂和器皿再看看吧

我是做痕量cr的，常用方法一个是5009.123的，还有一个是药典的。
换句话就是常用方法有两个，一个是干法，一个是微波消解。
前者适合没有好酸的时候用一下，缺点样品处理不好的话，回收率有些低，好处是称样量大，引入的试剂（硝酸）空白少。后者好处是消化彻底，但是必须用纯度高的硝酸，称样量也太小。
挑选硝酸必须逐个尝试，只有用过才能判断好坏，很多电子纯的也是白给！我现在用的是默克优级纯，很理想。
另外干法的话，坩埚也很重要，不然会溶出大量的铬。
ICP测Cr很多时候更理想，尤其是痕量级。溶液浓度在几个PPb到几十个PPb这种。

用铬酸洗液浸泡的话的确是会引入污染。