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dahua1981
第11楼2012/05/10
应助达人茶叶中多种农药残留检测
序列号：DM-P-044
1 适用范围
适用于茶叶中农药残留检测。
2 样品准备
(1)称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙腈，15000 r/min均质 1 min，6000 rpm下离心5 min；
(2)将上清液转移至旋蒸瓶中，残渣用15 mL乙腈按照步骤(1)提取一次。
(3)合并两次上清液，40 ℃下减压蒸至低于1 mL，待净化。
3 SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.#: 65354）
(1)活 化：
10 mL乙腈-甲苯*活化；
(2)上 样：
将待净化液加入小柱，再用6 mL乙腈-甲苯*分三次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，收集流出液；
(3)洗 脱：
向柱中加入25 mL乙腈-甲苯*，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；
(4)重新溶解：
将洗脱液40 ℃下减压蒸至约0.5 mL，正己烷进行溶剂交换，定容至1 mL，用外标法定量（或者加入40μL内标液，定容至1mL用内标法定量）。
*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）
4 GC-MS分析条件
色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221）
进样口温度：290 ℃
升温程序：初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250℃，再以10 ℃/min升温至300℃，保持5 min
载气：氦气，
流速：1.2 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1 μL
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：5 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表
通道
起始时间
结束时间
选择离子（m/z）
1
5.00
8.89
94,95,141,109,185,187
2
8.89
11.78
121,136,91
3
11.78
13.69
110,156,80
4
13.69
17.13
87,93,125,111,109,181
5
17.13
19.15
109,125,263
6
19.15
21.00
93,127,125,278,109,97,291
7
21.00
25.03
112,168,128,241,195,207,353,355
8
25.03
29.43
237,235,165
9
29.43
33.05
147,117,148
10
33.05
35.63
125,167,225,323,265,325,267
5 添加回收结果
5.1绿茶样品中17种农药残留添加回收结果NO.
化合物名称
添加水平（mg/kg）
回收率（%）
内标法
回收率（%）
外标法
1
甲胺磷
1.0
71.84
61.92
2
敌敌畏
1.0
55.71
53.95
3
异丙威
1.0
112.96
104.37
4
氧乐果
1.0
78.66
75.21
5
乐果
1.0
96.32
90.39
6
林丹
1.0
92.87
90.26
7
甲基对硫磷
1.0
109.14
103.31
8
马拉硫磷
1.0
107.96
99.20
9
倍硫磷
1.0
104.66
89.08
10
双硫磷
1.0
108.70
104.33
11
三唑醇
1.0
100.25
85.73
12
硫丹
1.0
93.86
80.91
13
DDT
1.0
106.84
109.38
14
哒螨灵
1.0
106.77
89.10
15
顺式氰戊菊酯
1.0
108.93
104.10
16
反式氰戊菊酯
1.0
102.46
95.94
17
苯醚甲环唑
1.0
97.55
90.30
5.2 17种农药标准品+环氧七氯TIC图
5.3各组分名称、保留时间及特征离子一览表NO.
化合物名称
保留时间(min)
目标离子（m/z）
参考离子（m/z）
1
甲胺磷
6.30
94
95,141
2
敌敌畏
6.55
109
185,187
3
异丙威
11.26
121
136,91
4
氧乐果
12.33
110
156,80
5
乐果
15.10
87
93,125
6
林丹
15.90
109
111,181
7
甲基对硫磷
18.44
109
125,263
8
马拉硫磷
19.95
93
125,127
9
倍硫磷
20.29
278
125,93
10
双硫磷
20.40
97
109,291
11
三唑醇
22.10
112
168,128
12
硫丹
23.08
241
195,207
13
DDT
27.04
235
237,165
14
哒螨灵
31.86
147
117,148
15
顺式氰戊菊酯
34.30
125
167,225
16
反式氰戊菊酯
35.04
125
167,225
17
苯醚甲环唑
35.16
265
323,267
18
环氧七氯（内标）
21.66
353
355,241
