+关注 私聊
  • 砂锅粥

    第32楼2012/05/23

    应助达人

    0.4ppm的浓度比较低,采用不分流模式可能更好。

    540019326qq(540019326qq) 发表:10:1,是不是太大了?

0
    +关注 私聊
  • sasha

    第33楼2012/05/23

    嗯,明天我试试,看看效果怎么样?多谢!

    砂锅粥(czcht) 发表:0.4ppm的浓度比较低,采用不分流模式可能更好。

0
    +关注 私聊
  • jy00163660

    第34楼2012/05/24

    “分解”出峰的物质,不清楚,图谱查出来,相似度只有70%不到。克百威的浓度10ug/ml和1ug/ml 都出现这个现象 最开始是在9.9min出峰(图谱 定量离子 定性离子 都已结确定) 现在不出峰了,分别在9.6min 10.6min出峰,并且其他的DDV,对硫磷,甲基对硫磷,毒死蜱标准 也在这2个时间有峰,但是这几个有机磷标准在保留时间会出现相应峰的
    进样量1ul,我没采用分流,即-1
    现在还出现个问题,我日常关机后,今天早上出现“CAR1 purge leaks”,视窗出现红色显示灯和reset error,你遇到过没!

    砂锅粥(czcht) 发表:请问您说的分解出峰的地方是什么物质?
    请问克百威的浓度多少?进样量多大?分流比多大?

0
    +关注 私聊
  • 砂锅粥

    第35楼2012/05/24

    应助达人

    您的仪器应该是漏气了,先看看气瓶压力够不够,如果够的话就检漏看看是否漏气。

    jy00163660(jy00163660) 发表:“分解”出峰的物质,不清楚,图谱查出来,相似度只有70%不到。克百威的浓度10ug/ml和1ug/ml 都出现这个现象 最开始是在9.9min出峰(图谱 定量离子 定性离子 都已结确定) 现在不出峰了,分别在9.6min 10.6min出峰,并且其他的DDV,对硫磷,甲基对硫磷,毒死蜱标准 也在这2个时间有峰,但是这几个有机磷标准在保留时间会出现相应峰的
    进样量1ul,我没采用分流,即-1
    现在还出现个问题,我日常关机后,今天早上出现“CAR1 purge leaks”,视窗出现红色显示灯和reset error,你遇到过没!

0
    +关注 私聊
  • jy00163660

    第36楼2012/05/24

    漏气解决了,但是那个目标物质不出峰,出了2个奇怪的东西,这个还是没解决,嗨,完全没明白为什么!

    砂锅粥(czcht) 发表:您的仪器应该是漏气了,先看看气瓶压力够不够,如果够的话就检漏看看是否漏气。

0
    +关注 私聊
  • 砂锅粥

    第37楼2012/05/24

    应助达人

    那两个奇怪的峰都有哪些碎片?

    jy00163660(jy00163660) 发表:漏气解决了,但是那个目标物质不出峰,出了2个奇怪的东西,这个还是没解决,嗨,完全没明白为什么!

0
    +关注 私聊
  • jy00163660

    第38楼2012/05/24

    9.6min出 269 253 309 322,10.6min出343 396 327 368 我核对了3个标准物质里面这2个峰 都是这样的离子

    砂锅粥(czcht) 发表:那两个奇怪的峰都有哪些碎片?

0
    +关注 私聊
  • 砂锅粥

    第39楼2012/05/24

    应助达人

    这就怪了,这些离子碎片不是流失的特征碎片。请问是用什么溶剂?什么纯度级别的?试一下进纯溶剂看是否有这两个峰?

    jy00163660(jy00163660) 发表:9.6min出 269 253 309 322,10.6min出343 396 327 368 我核对了3个标准物质里面这2个峰 都是这样的离子

0
    +关注 私聊
  • jy00163660

    第40楼2012/05/25

    丙酮,我进了下,空白里面的确有这2个峰,但是强度没有标准里面的这2个峰大,因为最近进的标准都是现在这瓶丙酮,而这瓶丙酮是我们科长重蒸过的,不知道是否有影响?假如确定空白引起这2个峰,但是为什么我的标准峰没有出来呢?

    砂锅粥(czcht) 发表:这就怪了,这些离子碎片不是流失的特征碎片。请问是用什么溶剂?什么纯度级别的?试一下进纯溶剂看是否有这两个峰?

0
    +关注 私聊
  • 砂锅粥

    第41楼2012/05/25

    应助达人

    标准峰没出来可能跟分解了。建议您先确认是否是丙酮有问题。换另一瓶丙酮试试,如果没有这两个峰,那很可能就是您目前用的丙酮有问题;如果有这两个峰的话那就试试仪器空白(不进样,让质谱采集数据),如果还有那两个峰的话说明是质谱那边受污染了,如果没有这两个峰的话那就说明丙酮有问题。

    jy00163660(jy00163660) 发表:丙酮,我进了下,空白里面的确有这2个峰,但是强度没有标准里面的这2个峰大,因为最近进的标准都是现在这瓶丙酮,而这瓶丙酮是我们科长重蒸过的,不知道是否有影响?假如确定空白引起这2个峰,但是为什么我的标准峰没有出来呢?

0
查看更多