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  • 光哥

    第31楼2012/05/18

    应助工程师

    呵呵,不是说不支持国产货。我们曾经遇到过好几次,MOS级的酸还不如G.R.级的。所以在没办法确认酸的纯度时,最好每批次都自行监控下。

    狼牛牛(lang2899) 发表:MOS级比GR纯度更高一级 我个人理解MOS对于GR等同于GR对于AR。在GR酸不能达到要求,确定是酸纯度影响的话就只有换MOS了

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  • singingsoul

    第32楼2012/05/18

    楼主,真逗,样品曲线线性范围0-10 ng/ml,ppb级别,还用AR的硝酸

    浸泡的微波罐一定要用去离子水清洗干净。
    同时,感觉你实验步骤太繁琐了,+酸后 还要过夜?

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  • snowers521

    第33楼2012/05/23

    楼主你好!最近大家都反映测铬时空白高等问题。不少人换用Merck的优级纯的硝酸效果不错,导致现在Merck硝酸暂时性的断货了 不过六月份就会有了。需要的话联系我。

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  • zb198258

    第34楼2012/05/23

    我的线性吸收值大概如下:
    浓度(ng/ml):0.00、1.00、5.00、10.00、15.00
    吸收值:0.0050、0.0400、0.1900、0.3900、0.6000
    以上数值都是大概值,只做参考,由于最近忙于实验,等有空把所有数值全部奉献上来。

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:哦,涂层石墨管和热解石墨管能有多大的差别?
    你10ng/ml的吸光值有多大?

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  • zb198258

    第35楼2012/05/23

    是超纯级,不是超级纯。
    其实这个未进入国家标准级别,是国内某单位自行提纯用于微电子化学检测上的。
    具体商家我不方便在这里透入,怕违反版规(我不知道版规有没有这方面限制),
    如果版主允许可以给大家公开,我一定告诉大家。

    童话仙子(liling123436) 发表:超级纯的酸是那种酸呀,麻烦指教一下,俺到底还是没整明白,干嘛国家这么分呢?

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  • zb198258

    第36楼2012/05/23

    换了硝酸,做了对比。
    同样5ml硝酸消解后,赶至近干,50ml 2%硝酸溶解,吸收值如下:
    AR:0.25--0.30
    超净纯:0.0050-0.0080
    确实是硝酸级别问题。

    最近也电话请教了上海市药检所测定胶囊Cr的老师,他们所用的酸是进口的硝酸,基本2%浓度吸收值在0.004左右
    但进口试剂的成本大家都明白的。

    xiafei_211(xiafei_211) 发表:结果出来没?

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  • zb198258

    第37楼2012/05/23

    一定一定,谢谢你提供帮助。
    最好给我们坛子里的各位买家多优惠点

    snowers521(snowers521) 发表:楼主你好!最近大家都反映测铬时空白高等问题。不少人换用Merk的优级纯的硝酸效果不错,导致现在Merk硝酸暂时性的断货了 不过六月份就会有了。需要的话联系我。

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  • zengbo

    第38楼2012/05/28

    多考虑为硝酸和氢氟酸的问题。我做的时候也出现类似的问题,后来把国产硝酸换成了J.T.Baker的,然后一份样加HF,一份不加HF,结果加HF的一份出现你所描述的问题;不加HF的一份微波消解后过滤测定,一切正常,回收率在103%左右。估计是HF纯度不够

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  • zhuhongbo1982

    第39楼2012/05/30

    你的2%硝酸吸收没问题, 你的样品和配制标液用的是同一硝酸那应该不会有那么高的吸收(样空),你的样品吸收也很高,考虑应该是HF的问题了。

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  • pfizer2001

    第40楼2012/05/30

    我们的空白在0.02-0.03吸光度之间 2%硝酸
    国药集团的硝酸 优级纯的
    如果是本地的厂家的硝酸 空白在0.1-0.2之间
    还有清洗的话 我们一般是先用纯水冲 然后用浓酸煮只是去离子水冲
    以前只是用10%的稀酸给冲一下 根本就不行的
    我们配样的话用的是塑料的离心管 然后重量法用移液枪做的
    枪是eppendorf的原装的枪和枪头
    做出来0-10ppb的线性一般在0.995-0.9999之间

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