光哥
第31楼2012/05/18
呵呵,不是说不支持国产货。我们曾经遇到过好几次,MOS级的酸还不如G.R.级的。所以在没办法确认酸的纯度时,最好每批次都自行监控下。
singingsoul
第32楼2012/05/18
楼主,真逗,样品曲线线性范围0-10 ng/ml,ppb级别,还用AR的硝酸浸泡的微波罐一定要用去离子水清洗干净。同时,感觉你实验步骤太繁琐了,+酸后 还要过夜?
snowers521
第33楼2012/05/23
楼主你好!最近大家都反映测铬时空白高等问题。不少人换用Merck的优级纯的硝酸效果不错,导致现在Merck硝酸暂时性的断货了 不过六月份就会有了。需要的话联系我。
zb198258
第34楼2012/05/23
我的线性吸收值大概如下:浓度(ng/ml):0.00、1.00、5.00、10.00、15.00吸收值:0.0050、0.0400、0.1900、0.3900、0.6000以上数值都是大概值,只做参考,由于最近忙于实验,等有空把所有数值全部奉献上来。
第35楼2012/05/23
是超纯级,不是超级纯。其实这个未进入国家标准级别,是国内某单位自行提纯用于微电子化学检测上的。具体商家我不方便在这里透入,怕违反版规(我不知道版规有没有这方面限制),如果版主允许可以给大家公开,我一定告诉大家。
第36楼2012/05/23
换了硝酸,做了对比。同样5ml硝酸消解后,赶至近干,50ml 2%硝酸溶解,吸收值如下:AR:0.25--0.30超净纯:0.0050-0.0080确实是硝酸级别问题。最近也电话请教了上海市药检所测定胶囊Cr的老师,他们所用的酸是进口的硝酸,基本2%浓度吸收值在0.004左右但进口试剂的成本大家都明白的。
第37楼2012/05/23
一定一定,谢谢你提供帮助。最好给我们坛子里的各位买家多优惠点
zengbo
第38楼2012/05/28
多考虑为硝酸和氢氟酸的问题。我做的时候也出现类似的问题,后来把国产硝酸换成了J.T.Baker的,然后一份样加HF,一份不加HF,结果加HF的一份出现你所描述的问题;不加HF的一份微波消解后过滤测定,一切正常,回收率在103%左右。估计是HF纯度不够
zhuhongbo1982
第39楼2012/05/30
你的2%硝酸吸收没问题, 你的样品和配制标液用的是同一硝酸那应该不会有那么高的吸收(样空),你的样品吸收也很高,考虑应该是HF的问题了。
pfizer2001
第40楼2012/05/30
我们的空白在0.02-0.03吸光度之间 2%硝酸国药集团的硝酸 优级纯的如果是本地的厂家的硝酸 空白在0.1-0.2之间还有清洗的话 我们一般是先用纯水冲 然后用浓酸煮只是去离子水冲 以前只是用10%的稀酸给冲一下 根本就不行的我们配样的话用的是塑料的离心管 然后重量法用移液枪做的枪是eppendorf的原装的枪和枪头做出来0-10ppb的线性一般在0.995-0.9999之间