应助工程师
没做过GFAA,但是ICPMS的一些做法供您参考:
1、使用外标法时,标准溶液和样品的基体肯定是不匹配的,特别是您没将酸赶干净。对ICPMS而言,酸度如果差别过大,会影响结果的,但不知GFAA是否也如此。
这个倒也不难验证:用不同酸度的稀酸,分别配置相同浓度的标液,直接上机看看就是了。
2、加入碳酸钠后,样品溶液的基体和标准曲线溶液的基体肯定已经不一样了。我估计是这个原因造成峰型改变的;
3、建议您将胶囊粉碎得彻底一些,例如到200目之类的,不用管它是否被污染。用这个粉碎过的样品作为QC样品监控实验的精密度,再估计样品的不均匀性。个人感觉,样品的不均匀性应该也是很重要的原因吧。