+关注 私聊
  • wnnzl

    第22楼2012/05/17

    应助达人

    呵呵,这个有可能跟我遇到问题一样http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120515/4033618/

    至于蒸干,不蒸干应该没什么关系,不行你可以拿点标准样品试试

0
    +关注 私聊
  • 光哥

    第23楼2012/05/18

    应助工程师

    没做过GFAA,但是ICPMS的一些做法供您参考:
    1、使用外标法时,标准溶液和样品的基体肯定是不匹配的,特别是您没将酸赶干净。对ICPMS而言,酸度如果差别过大,会影响结果的,但不知GFAA是否也如此。
    这个倒也不难验证:用不同酸度的稀酸,分别配置相同浓度的标液,直接上机看看就是了。
    2、加入碳酸钠后,样品溶液的基体和标准曲线溶液的基体肯定已经不一样了。我估计是这个原因造成峰型改变的;
    3、建议您将胶囊粉碎得彻底一些,例如到200目之类的,不用管它是否被污染。用这个粉碎过的样品作为QC样品监控实验的精密度,再估计样品的不均匀性。个人感觉,样品的不均匀性应该也是很重要的原因吧。

0
    +关注 私聊
  • 马踏飞燕

    第24楼2012/06/15

    应助达人

    说不清楚,现在胶囊风波应该结束了吧?

    3324974wang(3324974wang) 发表:胶囊真的就那么不均与吗?听有人说过,但个人认为出现这种结果的不稳定性,只有那种正好六七个胶囊都很高,六七个胶囊都很低遇到了一起时才会出现,但这种概率很低呀。

0
    +关注 私聊
  • 狼牛牛

    第25楼2012/06/16

    这个样品不均匀是很正常的 有些厂家好次搀和在一起 我也遇到过这样的问题 昨天测定遇到特别高的超标好几倍的 今天测定直接合格 我郁闷死 你说高都不说了 要是别人的产品抽检不合格找麻烦那就郁闷了

0
    +关注 私聊
  • zhouxin191

    第26楼2012/09/24

    我也有同样的问题,不知道是 不是敢酸的温度问题‘

0
    +关注 私聊
  • zhouxin191

    第27楼2012/09/24

    你们赶酸用的温度是好多度啊?我用的是 150度,微波消解后是澄清的,但是在赶酸中就出现白色的沉淀,是什么原因?

0
    +关注 私聊
  • 兔子

    第28楼2012/09/24

    赶酸的话,国标上规定冒的烟是白色的就行,应该就代表酸赶完了吧

0
    +关注 私聊
  • 3324974wang

    第29楼2012/10/10

    我赶酸都用到200度了,一百度的话赶酸实在太慢。

    zhouxin191(zhouxin191) 发表:你们赶酸用的温度是好多度啊?我用的是 150度,微波消解后是澄清的,但是在赶酸中就出现白色的沉淀,是什么原因?

0