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  • 春春华开

    第11楼2012/07/04

    我消解最后,1-2ml看起来不是很黄,结晶还是有,但是加超纯水定容时,颜色变深,个别样品还会有油状物析出。

    我消解250度,之前试过330度

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  • 阳光海岸

    第12楼2012/07/11

    一般都是0.5%硝酸定容。

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  • pe800aas

    第13楼2012/07/12

    消解的几点看法:
    1、消解加酸,加酸量多少与样品消解完全有关,尽可能多加酸,因最后一步是要赶酸的,只要能保证样品完全消解,加多少酸量无碍检测结果的准确性。
    2、楼主的加系列酸中,好像没有加强氧化剂,是不是可以加点强氧化剂,比如双氧水等。
    3、高氯酸最好尽量少用,能不用尽量不用,高氯酸使用时比较危险滴。
    4、赶酸最后最好至0.5mL,记住利用赶酸罐的余温,用1%硝酸洗罐至容量瓶,至室温定容。
    5、颜色问题“消解赶酸后有颜色不可怕,只要溶液符合朗伯——比尔定律就行。
    6、不清楚你的消解温度程序,考虑一下你的消解程序温度是否合理。
    仅供参考 祝你好运

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  • 1687947879

    第14楼2013/09/05

    老师你说少用高氯酸,我刚开始做土壤的,电热板加热,用的就是8ml硝酸+2ml高氯酸+5ml氢氟酸,应该怎么调整用酸的种类和用量呢?只用硝酸和双氧水可以吗?谢谢

    pe800aas(pe800aas) 发表:消解的几点看法:
    1、消解加酸,加酸量多少与样品消解完全有关,尽可能多加酸,因最后一步是要赶酸的,只要能保证样品完全消解,加多少酸量无碍检测结果的准确性。
    2、楼主的加系列酸中,好像没有加强氧化剂,是不是可以加点强氧化剂,比如双氧水等。
    3、高氯酸最好尽量少用,能不用尽量不用,高氯酸使用时比较危险滴。
    4、赶酸最后最好至0.5mL,记住利用赶酸罐的余温,用1%硝酸洗罐至容量瓶,至室温定容。
    5、颜色问题“消解赶酸后有颜色不可怕,只要溶液符合朗伯——比尔定律就行。
    6、不清楚你的消解温度程序,考虑一下你的消解程序温度是否合理。
    仅供参考 祝你好运

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  • gaorongdong

    第15楼2013/09/11

    楼主我们也是做乳制品的,你10ml的硝酸+1ml高氯酸就能消化完全么?

    你一般试剂空白控制在多少?可以交流一下。

    iycc(iycc) 发表:如题,大家在处理铅时,用湿法消解时,赶酸到什么状态呢?有些人说要赶到结晶状态,然后再加入超纯水,再赶酸至结晶,然后用超纯水定容,似乎每个人的做法都不太一样,有的人又是用1%硝酸的定容……,这些不同的处理方法对结果有没有实际影响?
    我目前的做法是,样品1g+9ml硝酸+1ml高氯酸,浸泡过夜,次日用加热板赶酸至0.5ml左右,澄清或淡黄色,直接用超纯水定容至25ml。


    期待各位老师也分享一下平常样品的处理情况,让大家学习学习……

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  • iycc

    第16楼2013/09/28

    你好,这种方法消解效果挺好的,不过我现在把样品量减少了取0.5+4ml硝酸+0.5ml高氯酸,也没有浸泡过夜,当天直接消解,效果也不错,铅的空白还可以,一般吸光值在0.0030以下,大部分在0.0015以下。

    gaorongdong(gaorongdong) 发表:楼主我们也是做乳制品的,你10ml的硝酸+1ml高氯酸就能消化完全么?

    你一般试剂空白控制在多少?可以交流一下。

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  • 吴亦凡啊

    第17楼2019/05/13

    您好,我想问一下,加入酸的混合液后浸泡一夜的目的原理是什么?

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  • 101

    第18楼2019/10/20

    先让样品缓慢氧化

    吴亦凡啊(Insm_36b1845a) 发表:您好,我想问一下,加入酸的混合液后浸泡一夜的目的原理是什么?

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