dahua1981
第11楼2012/05/22
以下是液相色谱仪在使用过程中经常出现的故障现象以及解决方法,供大家参考和借鉴。
1、液相泵不输液可能的原因可采用的排除方法
(1)吸滤头堵塞。清洗或更换吸滤头
(2)吸入管连接口漏液、重新安装或更换管路密封螺丝
(3)入口、出口单身阀失灵、用超声波清洗或更换单身阀
(4)泵腔内有气体、用10ML 注射器抽出其中气体
(5)柱塞杆磨损、更换柱塞杆
(6)泵头漏液、检查泵密封圈或清洗、更换密封圈
2、系统压力偏高或压力波动大
(1)管路在线过滤片污染 1、清洗在线过滤片或更换
(2)管路堵塞 ,重新剪切,重新安装
(3)手动进样器堵塞 ,检查进样器转子、定子及定量环,清洗或更新
(4)保护柱污染 ,清洗或更换保护柱芯
(5)色谱柱污染 ,清洗或更换
(6)混合器污染(双泵) ,清洗混合器(内过滤片)或更换
dahua1981
第12楼2012/05/22
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,仪器分析 属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点:
(1)、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;
(2)、色谱柱头的填料被样品污染;
(3)、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;
(4)、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。
解决办法如下:
(1)、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,分析化学 可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。
(2)、如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,仪器分析 挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。
(3)、如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。
(4)、如果因PH值使用不当,很难恢复。
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,分析如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点:
(1)、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;
(2)、色谱柱头的填料被样品污染;
(3)、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,分析化学 形成结晶析出;
(4)、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。
两篇相关资料,建议看看:《柱层析分离:记录几年来过柱的一些心得体会!》《HPLC 基本维护故障诊断交流讲座》
解决办法如下:
(1)、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。
(2)、如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。
(3)、如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。
(4)、如果因PH值使用不当,很难恢复。
童话仙子
第13楼2012/05/23
色谱柱缓冲盐洗出及柱头污染的解决办法
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法:
1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。
2)色谱柱头的填料被样品污染;如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。
3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;解决方法:如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。
童话仙子
第14楼2012/05/23
童话仙子
第15楼2012/05/23
色谱柱出现问题的解决办法
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法:
1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;
解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。
2.色谱柱头的填料被样品污染;
解决方法:如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。
3.色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出; 解决方法:如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。
4.流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决方法:如果因pH值使用不当,很难恢复
童话仙子
第16楼2012/05/23
解决办法四部曲,简单明了
童话仙子
第17楼2012/05/23
维护说的夜相当清楚了的,能做SOP规程了的
童话仙子
第18楼2012/05/23
综合起来就是如此,不知道各个厂家色谱柱的保存方法一样不
童话仙子
第19楼2012/05/23
分析透彻,相当的透彻,常见问题的列举
童话仙子
第20楼2012/05/23
师傅自己总结的这个绝对是一个SOP规程了的,很有借鉴性