童话仙子
第31楼2012/05/23
所谓“鬼峰”,是指在样品中并不存在这种组分的情况下给出的峰。通常“鬼峰”有以下特点:保留时间不定;峰流出持续时间较长;峰形较扁平并容易呈现畸形;峰面积较大。当长期进行高温气相色谱分析的情况下很可能会导致出现“鬼峰”,出现“鬼峰”有以下几种原因:
由于进样器的气化温度设置得不够高,导致样品未完全气化并积留在进样器的气化室内被逐渐炭化,这些炭化物又吸附了以后引入的样品中的部分高沸点组分。
由于进样量太大,造成部分样品蒸气被“反冲”到进样器前的载气气路中,并在长期流动的载气流下逐渐转移到进样器的顶端温度较低的区域。
由于进样过程中在压下注射器芯的同时太急于拔出微量注射器的针头,导致部分样品在还未气化的情况下随针头的拔出而挤留在进样封垫靠气化室的一侧,并慢慢地蒸发到流动的载气中带入色谱柱。
在较高的进样器温度下进样封垫中的低聚物被蒸出,并随载气蒸发流过进样器的气化室并凝聚在进样器与柱顶端的接口处。
由于进样技术差导致进样过程中微量注射器的针头尖端弯曲,弯曲的针尖划碎了进样封垫,并在下一次进样时由注射器的针头将碎屑带入了进样器的气化室,以后引入的样品中的部分组分会溶入到这些封垫碎屑中,慢慢地蒸发到流动的载气中进入色谱柱。
在往进样器上连接色谱柱时由于过度地拧紧柱接头螺帽而挤碎了柱接头垫圈,它们又在长期工作中吸收了样品蒸气中的高沸点组分。
在人们开始应用细径柱和小进样量后,在同样的气化温度和载气流速下样品不完全蒸发和样品蒸气“反冲”的问题趋于缓和,因此很少因为这两个原因而再出现“鬼峰”。当您进样时,特别是在较高进样温度下往进样器引入一个较大的样品量时,由于样品瞬间气化膨胀产生的蒸气压力的冲击,导致那些已吸收或吸附了样品中高沸点物的封垫碎屑、炭化物、被挤碎的柱接头垫圈或粘附在进样器较冷区域的高沸点残留物会随载气流一起被扫入色谱柱,最后流出色谱柱形成“鬼峰”。
童话仙子
第32楼2012/05/23
方法不一样,一帆老师的和大华老师的各有千秋,都能借鉴哦
童话仙子
第33楼2012/05/23
平时出现鬼峰了还得一一对照排除呀,这些都是老师的经验