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  • 逆天

    第11楼2012/05/30

    Cr的吸光值是否太高了?

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  • 36violet

    第12楼2012/06/01

    我们标准是20ppb,A值差不多都是那么高。

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  • 阳光海岸

    第13楼2012/06/04

    是不是前处理有问题呀?

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  • 逆天

    第14楼2012/06/05

    注意切进样针时要斜45度切为好

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  • 夕阳

    第15楼2012/06/05

    应助达人

    影响石墨炉重现性的五大要素:
    (1)样品的前处理彻底吗?
    (2)升温程序合理吗?
    (3)进样针调整得合适吗?
    (4)石墨管良好吗?
    (5)试剂纯度满足吗?

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  • 36violet

    第16楼2012/06/06

    1.样品采用微波消解,做质控样结果蛮好的。
    2.升温程序是推荐方法,把灰化温度调到1100度。
    3.进样针离石墨管平台1-2mm。
    4.新换的石墨管,老化后使用。
    5.微波消解加5ml硝酸+3ml双氧水,都是国药GR的。

    您看是哪儿的问题呢?我实在是头疼啊!重现性时好时坏。

    夕阳(anping) 发表:影响石墨炉重现性的五大要素:
    (1)样品的前处理彻底吗?
    (2)升温程序合理吗?
    (3)进样针调整得合适吗?
    (4)石墨管良好吗?
    (5)试剂纯度满足吗?

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  • 36violet

    第17楼2012/06/06

    是这么切的,切面与地面垂直。

    逆天(scutacdeath) 发表:注意切进样针时要斜45度切为好

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  • iycc

    第18楼2012/06/06

    我觉得样品重现性不好,大部分的原因还是在前处理,质控结果不错,可以说明仪器相对稳定,应该从前处理查查原因,我也有这方面的困扰,如果是样品值比较高,做的都还是比较稳定,虽然前后有一天的误差,但是基本能接受,但是如果是低值的话,前后差异有时会非常大,一对平行样,可能一个是负值,一个是正值……也期待高手能有好办法解决!!

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  • 夕阳

    第19楼2012/06/06

    应助达人

    (1)微波消解有可能不彻底。
    (2)升温程序是别人的推荐不一定适合你的仪器,要自己摸索。
    (3)进样针针尖距离管底部2毫米太高了。
    (4)新石墨管要空烧10次以上才会稳定。
    (5)国药GR的就一定保证优质吗?没有赝品的可能吗?

    36violet(36violet) 发表:1.样品采用微波消解,做质控样结果蛮好的。
    2.升温程序是推荐方法,把灰化温度调到1100度。
    3.进样针离石墨管平台1-2mm。
    4.新换的石墨管,老化后使用。
    5.微波消解加5ml硝酸+3ml双氧水,都是国药GR的。

    您看是哪儿的问题呢?我实在是头疼啊!重现性时好时坏。

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  • 36violet

    第20楼2012/06/07

    谢谢。我是半路出家,好多东西都不懂,学习了。

    夕阳(anping) 发表:(1)微波消解有可能不彻底。
    (2)升温程序是别人的推荐不一定适合你的仪器,要自己摸索。
    (3)进样针针尖距离管底部2毫米太高了。
    (4)新石墨管要空烧10次以上才会稳定。
    (5)国药GR的就一定保证优质吗?没有赝品的可能吗?

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