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  • 童话仙子

    第21楼2012/06/03

    嘻嘻，流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的强相互作用，减轻或消除峰拖尾现象。所以在这种情况下有机胺（如三乙胺）又称为减尾剂或除尾剂，老师对这个讲解的很详细了的，具体分析的如何，老师可以共享一下谱图呀

    xubang123(xubang123) 发表:xue老师的解释比较接近事实，与我的实验基本吻合， 谢谢你让我对这实验有了更进一步的了解。
    如果只是HPLC检测，我想在碱性条件下加入三乙胺，与Si－O－形成相对较强的静电吸引力，使样品分子与硅羟基的作用大大减弱，从而减少二次保留，或者这方法也是可行的，可惜在质谱的条件下，三乙胺会严重降低信号。

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  • fengmo4668

    第22楼2012/06/04

    楼主能说一下在两种色谱条件下的保留时间分别是多少吗？

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  • arvid2007

    第23楼2012/06/04

    原来是说减少峰形拖尾的情况啊，明白了，以前好像听说过还有封尾的，不知道是不是同个意思

    xubang123(xubang123) 发表:是不是说在流动性总加入三乙胺这些碱性离子对试剂后，可以减少拖尾啊？我猜应该是这个意思吧

    呵呵，在流动相中加入三乙胺，能显著的改善峰形，消除拖尾。其作用是屏蔽硅羟基，使碱性化合物在分离的过程中减少了和硅羟基相互接触的机会，失去了导致拖尾的作用位点。
    但这个化合物中N原子周围有很多烷基，我估计其与硅羟基作用的强度不比三乙胺差，呵呵

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  • 雪妖

    第24楼2012/06/20

    请教下 DBAA是二丁铵乙酸盐(约0.5MOL/L的水溶液)[用于液相色谱-质谱的离子对试剂]吗？

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  • xubang123

    第25楼2012/06/30

    液相梯度不变，只是改变流动性的话，酸性大概0.7min出峰（我们是1.5min方法），碱性下大概1.0min左右，其实还是很明显的。
    这应该是 在碱性条件下，化合物是分子状态，容易在色谱柱中保留，酸性条件下，是离子状态，不容易保留造成的吧。

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:楼主能说一下在两种色谱条件下的保留时间分别是多少吗？

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  • xubang123

    第26楼2012/06/30

    是的，浓度大小忘记了，不过这个可以在质谱中使用，但对质谱及柱子影响很大，慎用就是了。

    雪妖(czj_1027) 发表:请教下 DBAA是二丁铵乙酸盐(约0.5MOL/L的水溶液)[用于液相色谱-质谱的离子对试剂]吗？

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  • xubang123

    第27楼2012/06/30

    只要是碱性流动性，什么柱子都会拖尾，我想过用高聚合物填料的柱子，听说使用效果不好，后来因为实验室基本没有，也就放弃了。

    童话仙子(liling123436) 发表:是不是选择PH范围偏碱性的柱子更好点呢？？

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  • fengmo4668

    第28楼2012/06/30

    0.7min和1.0min，你们是UPLC吧？

    xubang123(xubang123) 发表:液相梯度不变，只是改变流动性的话，酸性大概0.7min出峰（我们是1.5min方法），碱性下大概1.0min左右，其实还是很明显的。
    这应该是 在碱性条件下，化合物是分子状态，容易在色谱柱中保留，酸性条件下，是离子状态，不容易保留造成的吧。

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  • 童话仙子

    第29楼2012/07/01

    说的也是，期待老师有新突破，也期待您能有机会实验一下，然后共享一下您的这个高聚合填料的实验结果

    xubang123(xubang123) 发表:只要是碱性流动性，什么柱子都会拖尾，我想过用高聚合物填料的柱子，听说使用效果不好，后来因为实验室基本没有，也就放弃了。

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  • xubang123

    第30楼2012/07/09

    我们都用UPLC，分析效果好，速度快！

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:0.7min和1.0min，你们是UPLC吧？

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