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  • 一土

    第11楼2012/05/25

    我的回收率计算方式是：(1.4742ug/l*25ml-0.0229mg/kg*0.2507g)/(0.5ml*50ug/l)=?

    检查发现了点错误，单位错误，应为：(1.4742ug/l*25ml-0.0229mg/kg*1000*0.2507g)/(0.5ml*50ug/l)=?

    一土(asoil) 发表:最近做重金属加标回收率,偏差很大.
    听说重金属加标回收率不可信,不知各位怎样认为?

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  • 桌子下面少个八

    第12楼2012/05/26

    那你上面表中“添加样品量”这一栏里表示的是什么？

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  • 一土

    第13楼2012/05/28

    应为检测出来的添加样品的量：如第一个为1.4742ug/l*25ml-0.0229mg/kg*1000*0.2507g=?

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:那你上面表中“添加样品量”这一栏里表示的是什么？

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  • 桌子下面少个八

    第14楼2012/05/28

    请把标准曲线贴出来吧。感觉你检测的样品含量低于方法检出限。

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  • 一土

    第15楼2012/05/30

    好的,谢谢!

    我把检测方法也贴上来,请帮忙看一下,谢谢!



    原子吸收光谱仪检测原始记录





    工作

    曲线

    浓度(ug/l)

    0.0000

    1.0000

    2.0000

    3.0000

    4.0000

    5.0000

    吸光度

    0.0027

    0.1426

    0.2608

    0.3488

    0.4426

    0.5021

    曲线拟

    合方法

    线性

    回归



    方程

    A=0.09956*c+0.03436

    相关系数

    R2

    0.9913





    标准物质制备简要过程

    准确吸取1000mg/l镉标准储备液1ml，放入100ml的容量瓶中，用1%硝酸容液定容至刻度，得到10mg/l的镉标准使用液，再准确吸取5ml该10mg/l的镉标准使用液放入100ml容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，得到500ug/l镉使用液，再准确吸取10ml该500ug/l的镉标准使用液放入100ml容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，得到50ug/l镉使用液。分别吸取1、2、3、4、5ml的50ug/l镉标准使用液到50ml容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，得到1、2、3、4、5ug/l镉标准溶液系列。



    样品前处理简要过程

    称取0.25克样品,精确至0.0001克,放入微波消解罐中, 加入8ml浓硝酸，摇匀, 加盖拧紧（注意拧至合适松紧），放置过夜。放入微波消解仪中，选择合适方法，进行消解。 消解结束后，160℃赶酸至余约0.5-1ml（约需2个小时），温热转移至25ml容量瓶中，水定容。上机检测。

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:请把标准曲线贴出来吧。感觉你检测的样品含量低于方法检出限。

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  • 光哥

    第16楼2012/05/30

    应助工程师

    如果各种检查都没问题的话，着重考虑下QC样品的均匀性问题。

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  • 桌子下面少个八

    第17楼2012/05/30

    上面的步骤都没问题
    不过建议最高点不要5ug/L那个点，你的曲线是不是到5时已经有点弯曲了？
    算一下你的检出限是多少？以溶液浓度表示，再与样品的溶液浓度比较一下。

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  • 千层峰

    第18楼2012/05/30

    只要测试样品均一，加标回收能得到比较的结果。
    试过在金属样品内加标，很多金属不均一，加标结果没法比对。

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