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  • 影子

    第12楼2012/05/28

    通过空白扣除吧

    grassmay(grassmay) 发表:可是氢氧化钙也是与盐酸反应的,这两个反应同时存在如何排除呢?

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  • grassmay

    第13楼2012/05/28

    空白里面没有加氢氧化钙呢,空白里面有蔗糖、水、氢氧化钠、酚酞指示剂、盐酸标液。
    ???

    影子(hyheying) 发表:通过空白扣除吧

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  • grassmay

    第14楼2012/05/29

    还有了解的吗?

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  • 影子

    第15楼2012/05/29

    被楼主说糊涂了,咱们来分析一下:

    蔗糖溶液:用氢氧化钠滴定至微粉红色,也就是中性溶液了,应该是为了消除样品溶液中酸性物质的干扰

    空白溶液:蔗糖、氢氧化钠、水、酚酞,用盐酸滴定

    空白中的氧化钙与蔗糖反应生成了氢氧化钙,用盐酸滴定消耗了V1体积的盐酸



    样品溶液:样品、蔗糖、氢氧化钠、水、酚酞,用盐酸滴定

    样品中的氢氧化钙,用盐酸滴定消耗了V2体积的盐酸



    最终结果计算的时候扣除空白消耗的体积应该就可以了,加蔗糖应该是为了消除样品中其它物质的干扰,对或错,大家继续来讨论吧

    grassmay(grassmay) 发表:空白里面没有加氢氧化钙呢,空白里面有蔗糖、水、氢氧化钠、酚酞指示剂、盐酸标液。
    ???

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  • grassmay

    第16楼2012/05/29

    疑问:
    1. 还是没明白呀,空白中怎么会有氧化钙呢?
    2. 前面有讨论是样品很有可能有氧化钙,对吗?
    3. 不明白,空白用盐酸标液回滴的目的?与多余的氢氧化钠反应还是与蔗糖反应?
    4. 如果样品中有氧化钙如何排除?

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  • grassmay

    第17楼2012/05/29

    一、氢氧化钙含量的测试



    (一)原理



    氢氧化钙用盐酸转变为氯化钙。用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等离子,在试验溶液的pH值约为13的条件下,以钙羧酸为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。



    (二)仪器与试剂



    500ml容量瓶;250ml锥形瓶;50ml移液管;50ml滴定管,三乙醇胺溶液:1+3;氢氧化钠溶液:15%;盐酸:20%;EDTA标准滴定溶液:0.1mol/L;



    钙羧酸指示剂:称取1g钙羧酸指示剂(或钙羧酸钠),与100g氯化钠混合、研细,密闭保存。



    (三)分析步骤



    称取约2.0g(精确至0.0002)试样,置于250ml烧杯中,加少许水润湿,滴加稀盐酸溶液至试样全部溶解,用中速滤纸过滤洗涤至500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为溶液A,用于有关测定。



    用移液管移取50ml试验深液A,加适量三乙醇胺溶液,用氢氧化钠溶液调至白色浑浊出现,并过量2ml。将试样溶液加热至适当温度后,加少量(约0.1g)钙羧酸指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。同时做空白试验。



    (四)计算



    氢氧化钙的含量以钙质量百分数计:



    (V-V0)×c×M×500



    X=------------------------×100



    m×50



    式中:



    V-----滴定试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;



    V0----滴定空白所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;



    c-----EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;



    M -----与1.00mlEDTA标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钙的钙质量。(M=0.0401)
    这个测试方法与HG/T4120-2009 测出的结果会有差异吗?

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  • grassmay

    第18楼2012/05/29

    了解的大师来指点指点呢

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  • 青林

    第21楼2012/05/31

    氢氧化钙主要是空气中二氧化碳的影响

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