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  • xiafei_211

    第11楼2012/05/28

    你HF加的有点多，我们一般加5滴就能消解澄清透明了，然后在150度赶酸至1 mL。

    zhuodi1988(zhuodi1988) 发表:常规的方法是什么呢？什么都不加直接在电热板上蒸至近干吗？我们现在做都是 加5ml硝酸2mlHF微波消解，然后加3ml高氯酸赶酸至1ml左右，但是结果就是石墨管坏的太快了

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  • 秋月芙蓉

    第12楼2012/05/28

    当然不是，混酸消化效力较单一酸强

    zhuodi1988(zhuodi1988) 发表:不是说高氯酸是促进赶酸的吗

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  • zhuodi1988

    第13楼2012/05/29

    我听说高氯酸是赶HF酸用的，那是不是我用硝酸和HF酸消解后就不用高氯酸了呢？这个方法是当时公司还没买微波消解的时候工程师给的湿法消解方法，所以后来有微波消解之后就一直沿用的。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:当然不是，混酸消化效力较单一酸强

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  • zhuodi1988

    第14楼2012/05/29

    我也不知道到底应该加多少，公司没买微波消解的时候PE工程师定的湿法消解方法是0.5g胶囊加5ml硝酸2mlHF3ml高氯酸直接上电热板，就一直沿用下来了。

    xiafei_211(xiafei_211) 发表:你HF加的有点多，我们一般加5滴就能消解澄清透明了，然后在150度赶酸至1 mL。

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  • zhuodi1988

    第15楼2012/05/29

    我也不知道到底应该加多少，公司没买微波消解的时候PE工程师定的湿法消解方法是0.5g胶囊加5ml硝酸2mlHF3ml高氯酸直接上电热板，然后就一直沿用下来了

    xiafei_211(xiafei_211) 发表:你HF加的有点多，我们一般加5滴就能消解澄清透明了，然后在150度赶酸至1 mL。

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  • zhuodi1988

    第16楼2012/05/29

    我也不知道到底应该加多少，公司没买微波消解的时候PE工程师定的湿法消解方法是0.5g胶囊加5ml硝酸2mlHF3ml高氯酸直接上电热板，然后就一直沿用下来了

    xiafei_211(xiafei_211) 发表:你HF加的有点多，我们一般加5滴就能消解澄清透明了，然后在150度赶酸至1 mL。

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  • iycc

    第17楼2012/05/30

    经验教训告诉我，高氯酸加多了对石墨管的损伤非常的严重，而楼主使用的是微波消解后，更没有必要再加高氯酸了，通常硝酸与氢氟酸在120－140度左右就可以赶酸干净，而高氯酸的赶酸温度要达180度左右才可以，楼主在微波消解后的赶酸过程中加高氯酸有点画蛇添足了，无一利而有害，咱们可以毫不犹豫的把它给取消掉，我平常微波消解的做法是：0.5g胶囊加4ml硝酸1mlHF，如果是胶囊不含避光剂的话或是其他样品，可以不使用HF，改用H2O2，微波消解后直接在加热板上赶酸（温度根据你所检测的元素而定）至1ml，超纯水定容上机！

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  • 逆天

    第18楼2012/05/30

    对于石墨炉上机，带Cl-的酸是我不愿意加的，加了后背景很难看

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  • oe155

    第19楼2012/05/31

    其实只加硝酸也是可以的

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