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  • chenziyi13

    第11楼2012/06/06

    目前就做这喹诺酮、孔雀石绿、硝基呋喃代谢物这三类，都是用的LC-MS/MS,重复性验证倒还没做，不过孔雀石绿这个提取方法感觉基质效应蛮大的，有时间会做一下验证。流动相用的是0.5mM/L乙酸铵-1%甲酸水溶液和乙腈，梯度洗脱，样品溶剂用的流动相溶。

    木有才(xgy2005) 发表:楼主举的例子是个例吗？其他项目都正常着？隐色孔雀石绿的那个，看保留时间，用HPLC-MS分析的吧？离子抑制的可能性不太大，建议楼主做一下标准重复性验证， 方便的话提供一下流动相组成和样品溶解溶剂，便于分析

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  • chenziyi13

    第12楼2012/06/06

    怎么样判断是毛细管脏了呢？真空度下降指的是大概下降多少？

    chy57589893(chy57589893) 发表:我的看法是：导致这种现象的原因可能是质谱相应下降所致，导致响应值下降的原因有可能是两个地方，1.是流动相和溶解样品用溶剂的原因；2.是源或者是离子传输毛细管脏了（真空度下降），导致相应下降。
    我建议你换下流动相和溶剂，然后将源和离子传输毛细管和后面的skimmer以及tube lens都拆下来洗洗，看下效果哦

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  • 马克思的战友

    第13楼2012/06/06

    应助达人

    兄弟，介绍下孔雀石绿的物理性质和化学性质，给我们补补课/

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  • chenziyi13

    第14楼2012/06/06

    这个我了解得也不多，都是网上搜罗来的，你可以百度一下。我做的过程当中得到的经验，孔雀石绿特别容易被污染，所以做的时候一定要特特别注意

    马克思的战友(qq469023950) 发表:兄弟，介绍下孔雀石绿的物理性质和化学性质，给我们补补课/

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  • happy爱米粒

    第15楼2012/06/06

    样品溶解溶剂有机相比例要高一点

    chenziyi13(chenziyi13) 发表:目前就做这喹诺酮、孔雀石绿、硝基呋喃代谢物这三类，都是用的LC-MS/MS,重复性验证倒还没做，不过孔雀石绿这个提取方法感觉基质效应蛮大的，有时间会做一下验证。流动相用的是0.5mM/L乙酸铵-1%甲酸水溶液和乙腈，梯度洗脱，样品溶剂用的流动相溶。

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  • chy57589893

    第16楼2012/06/07

    毛细管脏了，一般是口上脏了，直接的表现应该就是真空度下降，响应降低

    chenziyi13(chenziyi13) 发表:怎么样判断是毛细管脏了呢？真空度下降指的是大概下降多少？

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