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  • 用心飞

    第12楼2012/07/27

    用心飞(shufengliu) 发表:用苏州精瑞的硝酸和高氯酸消解。或是半干灰化：“取1g样品（粉状），于坩埚（石英坩埚）中，350摄氏度马弗炉碳化1小时，取出冷却后，加入0.5ml硝酸（优级纯），置于电热板上加热至干，于马弗炉中500摄氏度灰化6小时，取出冷却后，用0.5%硝酸定容（10ml）上机。”若是样品中的铅含量不小于0.005mg/Kg，是不会出现负值的。我本人的测试结果跟省上的结果对比，在小于0.05mg/Kg的情况下，80%的测试值在40%波动以内，但从来没有出现过负值。

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  • chenwr

    第13楼2012/07/28

    我做也基本是负值，检测不到的，其实正常

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  • 用心飞

    第14楼2012/08/31

    其实你那个结果不正常。还是找找原因比较好。

    chenwr(chenwr) 发表:我做也基本是负值，检测不到的，其实正常

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  • yang_qingwen

    第15楼2012/09/04

    应助达人


    其实出现负值从道理上本来就是不对的，因为消解样品加的酸、过氧化氢等试剂跟样品空白是一样的，为什么会偏低一点呢？我推测原因可能是：其一，样品中铅含量本身的确很低；其二，样品中可能有些成分跟铅结合并形成较紧密的物质，难以解离，就好像化学干扰一样，使得铅的吸收值低于样品空白的吸收值。也许有人会说当样品和样品空白两者相近时，谁高谁低是偶然的，但实际上，有的样品总是出现负值，也就是其中有必然性的规律起作用。这些都是本人的推测，欢迎大家拍砖，以使我能明白得更多，呵呵！

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  • 用心飞

    第16楼2012/09/04

    你说的很对，我也这么认为的。所以，样品分析一定要有基体改进剂，而且最好有发射光谱做结果确认。

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:
    其实出现负值从道理上本来就是不对的，因为消解样品加的酸、过氧化氢等试剂跟样品空白是一样的，为什么会偏低一点呢？我推测原因可能是：其一，样品中铅含量本身的确很低；其二，样品中可能有些成分跟铅结合并形成较紧密的物质，难以解离，就好像化学干扰一样，使得铅的吸收值低于样品空白的吸收值。也许有人会说当样品和样品空白两者相近时，谁高谁低是偶然的，但实际上，有的样品总是出现负值，也就是其中有必然性的规律起作用。这些都是本人的推测，欢迎大家拍砖，以使我能明白得更多，呵呵！

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  • 委员长

    第17楼2012/09/04

    应助达人

    用PE 800测定日用陶瓷器皿浸泡液中的铅和镉时，基本上都是负值，都没有去考虑什么，直接以未检出作为结果。

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  • Insm_fe638850

    第18楼2018/05/21

    有老师PE测土壤铅的吗？我测的空白很高，质控进不去，请问，你们微波消解具体是怎么做的？还是我其它地方有问题。

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