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  • 砂锅粥

    第11楼2012/06/13

    应助达人

    热胀冷缩,热的定容体积肯定不准啊。
    如果您的王水本身就被污染或者硅含量较高的话,那就有可能导致您的样品测试结果偏高。打个比方, 您的王水含1ppm的硅,您的样品测试结果是2ppm的硅,那么样品本来应该是2ppm-1ppm=1ppm,而不是2ppm。

    yangjiji0524(yangjiji0524) 发表:冷却以后再装入容量瓶的!如果是热的有什么影响啊?王水进样我没有做呢!有什么影响吗?同样的做法Si含量怎么差那么大 呢?

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  • 砂锅粥

    第12楼2012/06/13

    应助达人

    能溶解澄清就没问题,不需要碱溶或者HF了。

    yangjiji0524(yangjiji0524) 发表:这个样品的Si含量只有0.5左右,用王水可以溶解澄清。

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  • 砂锅粥

    第13楼2012/06/13

    应助达人

    如果需要加热或者存放时间久的话建议不要用玻璃的,毕竟多多少少会溶出一些硅。

    yangjiji0524(yangjiji0524) 发表:哦,仪器的因素我们基本上排除了,您所提到的问题我们都排查过,我在想就是混杂的问题,可是我们其它的元素就没有较大的变化,怎么就Si这一个元素前后差别这么大呢?我们用的是玻璃的仪器,烧杯啊,容量瓶啊,在制样过程中会不会有什么影响?

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  • yangjiji0524

    第14楼2012/06/13

    可以改用塑料的吗?一般采用什么材质的?

    砂锅粥(czcht) 发表:如果需要加热或者存放时间久的话建议不要用玻璃的,毕竟多多少少会溶出一些硅。

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  • yangjiji0524

    第15楼2012/06/13

    这个定溶对试验影响因素大吗?就算在称量的过程中也不能保证都一样,只能精确到0.1mg。

    砂锅粥(czcht) 发表:热胀冷缩,热的定容体积肯定不准啊。
    如果您的王水本身就被污染或者硅含量较高的话,那就有可能导致您的样品测试结果偏高。打个比方, 您的王水含1ppm的硅,您的样品测试结果是2ppm的硅,那么样品本来应该是2ppm-1ppm=1ppm,而不是2ppm。

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  • 砂锅粥

    第16楼2012/06/13

    应助达人

    可以使用PP(聚丙烯)材质的塑料,如果需要加热较高温度的话可以使用PTFE(聚四氟乙烯)材质的塑料。

    yangjiji0524(yangjiji0524) 发表:可以改用塑料的吗?一般采用什么材质的?

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  • 砂锅粥

    第17楼2012/06/13

    应助达人

    有一定的影响,但不至于0.7变成0.4。但是实验本来就有很多方面影响到结果,如果多个方面都没怎么做好那么结果的不稳定性就会加大。

    yangjiji0524(yangjiji0524) 发表:这个定溶对试验影响因素大吗?就算在称量的过程中也不能保证都一样,只能精确到0.1mg。

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  • 339631332

    第18楼2012/06/14

    仪器应该不会出问题的。可能是:
    一,你的王水是怎么配制的?有没有加水,纯王水硅可能会脱水析出
    二,样品不均匀

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  • pigtown

    第19楼2012/06/18

    你的Si越测越低,其他的元素没什么问题。
    说明 :仪器没问题。
    Si测低的话,有两方面:
    一:标液,你的标液是否在放在玻璃瓶中,这样会溶出Si,或者你的Si标液本来就有含HF酸的基体。要确认此问题,可以对比一下,两次Si的强度、线性。或者重新配标液。
    二:样品污染,Si到处存在,除非你很小心,不然很容易被污染。
    PS:铝合金的测试是有标准的,你完全可以按标准进行测试。注意铝基体的影响。
    铝合金一般不存在样品不均,你还是在前处理多花学时间吧。
    尽量用碱液消解,特氟隆烧杯消解,塑料PP容量瓶定容。标液也用塑料瓶的。

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  • yangjiji0524

    第20楼2012/06/28

    谢谢。我现在正在更新塑料用具,消解我采用PTFE的,而定溶用PP的~我做了验证试验,是因为我在制样的过程中被污染了,前段时间实验室在装修,环境不是很好!现在找到原因了,谢谢各位的帮忙。

    pigtown(pigtown) 发表:你的Si越测越低,其他的元素没什么问题。
    说明 :仪器没问题。
    Si测低的话,有两方面:
    一:标液,你的标液是否在放在玻璃瓶中,这样会溶出Si,或者你的Si标液本来就有含HF酸的基体。要确认此问题,可以对比一下,两次Si的强度、线性。或者重新配标液。
    二:样品污染,Si到处存在,除非你很小心,不然很容易被污染。
    PS:铝合金的测试是有标准的,你完全可以按标准进行测试。注意铝基体的影响。
    铝合金一般不存在样品不均,你还是在前处理多花学时间吧。
    尽量用碱液消解,特氟隆烧杯消解,塑料PP容量瓶定容。标液也用塑料瓶的。

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