cwk_12
第12楼2012/06/16
1.HNO3用浓度65%-68%浓度 优级纯ppm级就可以了吗?推荐什么牌子呢?
国药的GR就可以,这个优级纯PPM级是什么意思?
2.一般石墨炉法测Cr,是用2%的硝酸定容即(2mL上述硝酸定容成100mL),还是1+99的硝酸(厂家手册上的方法就是1ml定容成100)
用2%硝酸即可
3.胶囊中有甘油和二氧化钛氧化硅之类的怎么进行消解?一个是爆罐问题还有个沉淀去除的方法? 同时使用HNO3和HF就用塑料容器?
可以进行预消解,二氧化钛可以+HF,可以使用消解罐,也可以不+HF,过滤即可,对结果无影响
5.购买的1000ug/mL的Cr溶液 用什么材质的容量瓶贮存比较好?一般的塑料瓶可以吗?玻璃的不太行吧?
刚买的标液直接还放在原来的瓶子里即可,配置稀释可以用容量瓶现用现配,储存的话可以放在塑料瓶中,其实盛放在装标准品的那种小玻璃瓶中也可以
6.做曲线的标准溶液 是不是要现用现配?我现在用的100mL的玻璃容量瓶配的5-40ng的溶液,重复性不是很好,还有是手动进样器.
有人推荐先用玻璃容量瓶配置,然后最好放在25mL的塑料瓶里使用? 玻璃瓶材质对Cr的吸附很强?
尽量使现用现配,其实放置1~2天也没有关系的
7.被厂家忽悠了,买之前是一个态度,装好后又是一个态度,售后真差劲,培训和验收都没做完,自己在摸索,配了好几个系列标样,线性 太差劲了,很沮丧,一般要求达到99.5%吧?
原吸曲线的相关系数最少要达到2个9以上
8.论坛上都说测硝酸空白 指的是2%硝酸的空白吧?我的空白值都是0.22-0.29之间,这应该就是在D2灯扣除范围吧?测饮用水含量负值,是空白太高的缘故?一般要在多少才算合理?
空白当然是越小越好,不知道你说的这个空白0.22·0.29是指浓度值还是吸光度值
9.所用的水用 一次蒸馏水可以了吧?一般要抽滤不?
用去离子水或超纯水
狼牛牛
第13楼2012/06/16
1 硝酸还是要看厂家 我用的西陇的优级纯硝酸 1%硝酸里面喊铬含量高达18.6ppb 所以这批次优级纯硝酸根本不能满足需求后来我买的科密欧的MOS硝酸稍有优点但是还是不够给力 要是单位条件允许 试试莫可或者欧米伽的MOS硝酸
2 关于这个硝酸浓度《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》上推荐是1%硝酸定容!
3 关于二氧化钛加入氢氟酸就可以完成消解 怕爆管可以考虑预消解 加入算以后放置过夜
4 个人建议还是用塑料容器
5 一般塑料瓶用硝酸浸泡以后用超纯水冲洗干净就能达到要求
6 玻璃器皿对金属离子都有较强的吸附(相对塑料器皿)
7 石墨炉关于曲线相关系数的最低要求至少大于或者等于0.995 我做曲线0~40ppb 二次拟合线性一般能达到0.999x
8 空白值太高了 建议换酸降低空白
9 我们用超纯水的一般是达到18.25的
10 关于这个问题我几乎没用过氘灯扣背景 所以不能给你建议啦
希望以上能给你帮助 祝你早日成功!
colinchan1
第14楼2012/06/16
很给力,谢谢了。我试了下自吸收法,扣出的背景都非常高,比测的结果还高,这样的结果线性再好也不能用吧? 线性一次二次区别大吗?
jdlingg
第18楼2012/12/24
看了LZ的帖子,和我一個月前剛做時一樣,我們也是國產原吸,東西電子的,現在我已經摸索出條件,和LZ分享下注意事項,首先國產原吸標配的一般都是普通石墨管,體質都很差,就算是同一批號的每一根管的體質都不同,我們有的新管空燒幾次后在空跑吸收都有1左右,根本沒法用,還有一點是進樣量,20ul和15ul吸光值相差非常大,LZ可以自己摸索下,如果是普通管這點很關鍵,再有就是原子化溫度,LZ可以試著降低點原子化溫度,但前提要保證峰型基本沒變化,不拖尾。硝酸我們後來買的國藥集团的优级纯,2%的吸光在0.007X左右,我觉得不错了,胶囊消解最好加5-10ml硝酸浸泡過夜進行預消解,防止爆罐,至於鈦白粉沉淀我用的離心方法,效果不錯,對結果沒有影響,如果要加HF,一定要買質量好的,我用过上海一家的HF,还是优级的空白5.多,没个用,建议离心方法,很不错。Cr标准液就用购买时的塑料瓶,不用转移。10%的硝酸一定要装在塑料容器里,标曲的容量瓶用玻璃的就可以,不过不能长时间放置,两天后就不准了,最好临用现配。配置用水要用超纯水。氘灯的和元素灯能量一定要平衡到100%左右才能测量,如果平衡不到就要给工程师打电话了,否则可能是氘灯质量不行,我们仪器刚买回来也这样,用一会氘灯就灭了,能量降到8%左右,后来厂家给换了氘灯就好了。以上是我一个多月对于石墨炉测铬的一点心得,希望能给楼主帮助,有哪里说的不对的也请大家提出来,我也是新手,请大家指教