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  • fengxueyixiao

    第11楼2012/06/21

    不知道怎么才能判断样品处理是否彻底,我就是通过检测标准物质来判断的,要是在标准值规定范围内,我就认为我样品处理彻底了。不知道老师有何高见,望赐教!

    悠旸(ihqs) 发表:不用萃取的方法样品处理是否能保证彻底呢?

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  • fengxueyixiao

    第12楼2012/06/21

    称5克饲料样品经过炭化,灰化后,加入10ML浓盐酸(或浓硝酸),在电热板上加热蒸至近干,加入10ML1mol/L的盐酸,加热溶解残渣,冷却后用1mol/L的盐酸定容到50ml容量瓶中,摇匀,过滤好上机测试。标准曲线的制作就是用标准溶液稀释成10ug/ml的镉中间液,再用1mol/L的盐酸稀释配制成0.01,0.02,0.05,0.10,0.20ug/ml的镉标准系列。这个标线的灵敏度还是可以的,我用的是日立的Z-2000,0.10ug/ml的镉标准工作液的吸光度为0.0150左右,相对来说是可以了的。线性的相关系数一般都有0.9998~0.9999。而且火焰很稳定,重复性(RSD<2.0%)和复现性(RSD<5.0%)都很好,加标回收率也好,一般在90%~105%那样。不知道这样的直接进样方法还需要做哪些方面的验证,做哪些实验?望秋月老师赐教。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:LZ的直接法为样品经过过滤后上机检测?能具体详述下吗

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  • fengxueyixiao

    第13楼2012/06/21

    我们老大肯定不同意的了,还有其实这种直接进样的方法还是很快的。

    putishu(putishu) 发表:推荐买个北京吉天的 固体进样测镉仪

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  • 秋月芙蓉

    第14楼2012/06/22

    客气了,个人认为这个直接法可行。有没有用标准物质测测呢

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:称5克饲料样品经过炭化,灰化后,加入10ML浓盐酸(或浓硝酸),在电热板上加热蒸至近干,加热10ML1mol/L的盐酸,加热溶解残渣,冷却后用1mol/L的盐酸定容到50ml容量瓶中,摇匀,过滤好上机测试。标准曲线的制作就是用标准溶液稀释成10ug/ml的镉中间液,再用1mol/L的盐酸稀释配制成0.01,0.02,0.05,0.10,0.20ug/ml的镉标准系列。这个标线的灵敏度还是可以的,我用的是日立的Z-2000,0.10ug/ml的镉标准工作液的吸光度为0.0150左右,相对来说是可以了的。线性的相关系数一般都有0.9998~0.9999。而且火焰很稳定,重复性(RSD<2.0%)和复现性(RSD<5.0%)都很好,加标回收率也好,一般在90%~105%那样。不知道这样的直接进样方法还需要做哪些方面的验证,做哪些实验?望秋月老师赐教。

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  • fengxueyixiao

    第15楼2012/06/22

    用国家一级标准物质,紫菜中镉的含量测定过,标准值为5.2±0.4mg/kg,我测得的值为4.8~5.0间,是有点偏低,但是在标准范围内。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:客气了,个人认为这个直接法可行。有没有用标准物质测测呢

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  • 秋月芙蓉

    第16楼2012/06/22

    不错做得很好,下次拿基质类同的土壤标物试试吧

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:用国家一级标准物质,紫菜中镉的含量测定过,标准值为5.2±0.4mg/kg,我测得的值为4.8~5.0间,是有点偏低,但是在标准范围内。

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  • fengxueyixiao

    第17楼2012/06/22

    可惜我们实验室没有基质类似的标物,而且我们购买标物也没有那么的容易,不能随便买的,老大可能还会卡我们呢。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:不错做得很好,下次拿基质类同的土壤标物试试吧

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  • wangjunyu

    第18楼2013/05/15

    应助工程师

    这个东西测的准吗 请问

    putishu(putishu) 发表:推荐买个北京吉天的 固体进样测镉仪

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