夕阳
第11楼2012/06/23
给大家一个原吸的验收标准,看看什么是特征浓度(质量),什么是检出限的概念。(备注:这是杨晓涛先生在20年前参与编纂的原吸验收标准,可能有些过时了,但仍可以作为参考)
(1)波长精度
条 件:使用Hg灯 狭缝 0.2nm
指 标:253.7nm 546.1nm 871.6nm (435.8nm的倍频)处出峰,误差:±0.5nm
(2)分辨率
条 件:使用Ni 灯 波长 232.0nm 狭缝:0.2nm T%=100
指 标:231.6nm 与 232.0nm 间的峰谷与232.0nm峰高之比<1/4
(3)基线稳定度
条 件:使用Cu灯 波长 324.8nm 狭缝:1.3nm 预热30分钟
指 标:ABS < 0.0002 (测定10次)
(4)火 焰 法
条 件:使用Cu 灯 波长:324.8nm
特征浓度:< 0.22ppm / 0.0044ABS (或1ppm的Cu≧0.02ABS)
检出极限:≤ 8ppb
重复精度:≤ 2 % (条件:ABS在0.2-0.7间测定5次)
方 法:先用0ppm,1ppm Cu标准做一条工作曲线,再用100ppb的Cu溶液测定10次,
将所得的浓度标准偏差(SD)×2的值即为检出极限。
(5)火焰发射法
条 件:使用Ca 灯 波长:422.7nm 负高压在 900伏左右
灵 敏 度:> 0.3INT/1ppm (测3次)
空 白 值:< 0.007INT (测10次)
(6)石墨炉法
条 件:使用Cu 灯 波长: 324.8nm 以峰高计算
特征质量:≤ 80pg/0.0044ABS (或20ppb的Cu≧0.1ABS)
检出极限:≤ 20pg
重复精度:≤ 3 % (条件:ABS在0.2-0.4间测定5次)
方 法:先用0ppb,10ppb,20ppb标样做一条工作曲线,再用0ppb的Cu溶液测定10次,将所得的浓度标准偏差(SD)×2的值即为检出极限。
(7)计算公式
a)检出极限= 2×SD浓度值 (积分值或峰值)
标准浓度(质量)×0.0044ABS
b) 特征浓度(质量)= ――――――――――――――――
标准吸光度(积分值或峰值)
c)质 量(pg)= 溶质(ppb)×体积(mL)
d) 1ppb=1ng/mL=1pg/μL 1ppm=1mg/L=1μg/mL=1ng/μL
备注: 标准溶液含 1% 的硝酸介质