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  • hmhcpu

    第11楼2012/06/27

    应该只有一个组分才对的。我们初步判断，是因为化合物在酸性条件下不稳定，存在一个化学平衡方程式，产生了新物质，所以会在死时间处出峰。
    您的意思是鼓包可能是因为溶剂效应 才不是以一个正常的色谱峰出现？我会尝试用大比例的水来稀释样品。
    谢谢

    pandora98(pandora98) 发表:1.样品中含两个组分，其中一个组分极性很大，在酸性流动相中以离子形式存在，没有保留。所以图1中在死体积位置出峰。
    2.在醋酸氨溶液中，极性很大的组分依然保留较差，在死体积之后紧跟着系统峰，但是因为溶剂效应，该物质表现为一个鼓包带一个小峰。尝试用大比例的水稀释样品可以解决这个问题。

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  • jiuhuakeli

    第12楼2012/06/28

    感觉还是冲洗柱子的问题！

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  • sally0326

    第13楼2012/06/28

    样品稳定性的问题~~~找到样品的稳定PH值再分析~~

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  • 有水有渝

    第14楼2012/06/28

    应助达人

    为什么不用PH3.0或PH2.5试试？

    hmhcpu(hmhcpu) 发表:检测波长是210nm，样品是纯品。现在我们分析到，样品在酸性条件下，存在一个化学平衡的现象，所以会出现两个色谱峰，因此我们准备放弃酸性的流动相体系。我们又尝试了不同pH的流动相体系，结果是这样的：pH=4时，结果与甲酸的图谱类似；pH=5和7时，都有鼓包，且pH=7时的鼓包形状与pH=6.2时一致，与pH=5时不一致（因图谱上传不上去，我只能文字描述）。希望指教，谢谢！

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  • liufeilzu

    第15楼2012/07/01

    化合物是盐，而且在不用ph下有不同解离度，楼主已经用普通ph溶液试过（这个很好）建议ph到最低2，看一下。
    对你包的解释：1检测波长是210，大部分盐和酸会有吸收，如果你的盐酸盐不是很纯净，比如溴离子等会有峰扩展，包的出现。
    2解决方法是抑制解离，不让盐酸盐分离或者完全分离，如果ph不合适会出现二者混合就是双峰

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  • zhaohua8011

    第16楼2012/07/06

    鼓包，进一针空白看看，应该是溶剂效应！

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