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  • 悠旸

    第21楼2012/06/27

    ningmeng(ning-meng) 发表:Hg的温度过高容易损失 其他元素是不是没太大的影响呢?

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  • 马踏飞燕

    第22楼2012/06/28

    应助达人

    您的估计是混合酸消化的吧?直接硝酸微波消化,这么高的温度???

    ningmeng(ning-meng) 发表:我做过加标回收测Cd用200度赶酸回收率有98%

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  • 马踏飞燕

    第23楼2012/06/28

    应助达人

    同意悠扬老师的说法,上述三种元素如果微波消化并且只用硝酸消化,赶酸超过160度,损失相当严重,个人经验。不知道个别老师说200度赶酸会后率高达98%是如何做到的,不解中

    悠旸(ihqs) 发表:Pb、Cd、Se等都是低温元素,温度高恐怕都有损失的

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  • ningmeng

    第24楼2012/06/28

    是混合酸 锥形瓶加漏斗湿法消解

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:您的估计是混合酸消化的吧?直接硝酸微波消化,这么高的温度???

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  • 马踏飞燕

    第25楼2012/06/29

    应助达人

    怪不得,那么200可以接受,您试试超过200的情况,回收率一下降低到冰点啦

    ningmeng(ning-meng) 发表:是混合酸 锥形瓶加漏斗湿法消解

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  • szscdc

    第26楼2012/07/02

    我们将微波消化后的洗出来到50ml小烧杯中,在电热板上180℃赶酸,检测的菠菜粉国家标准样品结果在范围之内。

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  • gxq1024

    第27楼2012/07/02

    我们这经验,做铅、镉、铬、砷等,基本上200度直接赶酸

    8毫升硝酸2毫升双氧水,微波消解后,直接用微波消解内罐,配专用赶酸装置,200度赶酸,赶至剩余大约0.5-1毫升。赶酸时间大约1小时上下。剩余不少于0.5毫升情况下,加标回收绝大多数在90%以上。
    假如酸度要求严格需要彻底赶干,则,200度赶至大约剩余0.5毫升左右时取下,降低温度至150度,彻底赶干

    汞,锡,锗不适用。硒等,适当降低温度。因为硒,锡,锗,平时基本不做,所以对此没啥经验

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  • 马踏飞燕

    第28楼2012/07/02

    应助达人

    我怎么用180度赶酸,然后回收率那么低啊?标准物质也降低到了冰点,是什么原因??难道不是温度所致???

    szscdc(szscdc) 发表:我们将微波消化后的洗出来到50ml小烧杯中,在电热板上180℃赶酸,检测的菠菜粉国家标准样品结果在范围之内。

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  • 马踏飞燕

    第29楼2012/07/02

    应助达人

    这么高的温度赶酸候还正常,感觉很不可思议,这次做质控,我用180度赶酸,最后标准品比标准值低了70%左右,所以我用150度赶酸的。您用200度赶酸候还这样,的确不可思议,是不是专用赶酸装置配套后效果不一样呢???麻烦把您微波消解的专用赶酸装置发个图片看看,谢谢。

    gxq1024(gxq1024) 发表:我们这经验,做铅、镉、铬、砷等,基本上200度直接赶酸

    8毫升硝酸2毫升双氧水,微波消解后,直接用微波消解内罐,配专用赶酸装置,200度赶酸,赶至剩余大约0.5-1毫升。赶酸时间大约1小时上下。剩余不少于0.5毫升情况下,加标回收绝大多数在90%以上。
    假如酸度要求严格需要彻底赶干,则,200度赶至大约剩余0.5毫升左右时取下,降低温度至150度,彻底赶干

    汞,锡,锗不适用。硒等,适当降低温度。因为硒,锡,锗,平时基本不做,所以对此没啥经验

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  • szscdc

    第30楼2012/07/03

    你们的专用赶酸装置是什么样的,能晒晒吗?

    gxq1024(gxq1024) 发表:我们这经验,做铅、镉、铬、砷等,基本上200度直接赶酸

    8毫升硝酸2毫升双氧水,微波消解后,直接用微波消解内罐,配专用赶酸装置,200度赶酸,赶至剩余大约0.5-1毫升。赶酸时间大约1小时上下。剩余不少于0.5毫升情况下,加标回收绝大多数在90%以上。
    假如酸度要求严格需要彻底赶干,则,200度赶至大约剩余0.5毫升左右时取下,降低温度至150度,彻底赶干

    汞,锡,锗不适用。硒等,适当降低温度。因为硒,锡,锗,平时基本不做,所以对此没啥经验

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