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  • happy爱米粒

    第11楼2012/06/27

    一般所用溶剂和缓冲盐

    溶剂:水 乙腈 甲醇 异丙醇
    缓冲盐:甲酸 乙酸 氢氧化胺 乙酸胺*

    * 缓冲盐浓度应不超过10 mM。

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  • happy爱米粒

    第12楼2012/06/27

    不恰当的溶剂和缓冲盐

    不挥发性缓冲盐(磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐等)-堵塞管路和探头

    表面活性剂-抑制电离

    无机酸(硫酸、磷酸等)-腐蚀

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  • hujiangtao

    第13楼2012/06/29

    应助达人

    一般甲酸就可以了
    是在不行加点乙酸铵 不过乙酸铵的背景比较高啊

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  • happy爱米粒

    第14楼2012/06/30

    买进口的乙酸铵会好很多

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:一般甲酸就可以了
    是在不行加点乙酸铵 不过乙酸铵的背景比较高啊

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  • lyhapchy

    第15楼2012/07/01

    如果单纯是液相色谱分离,
    碱性化合物,应该是尽量保持在碱性环境,比PKA大两个单位;酸性化合物,应该比PKA小两个单位,才能以分子形态存在
    如果是液质联用,色谱跟质谱就有点冲突了,有时候为了离子化效率提升,只好牺牲色谱了,质谱是不提倡使用不挥发性缓冲盐的,会造成管路和探头堵塞,离子源污染等[/quote]

    这个还是蛮有用的,谢谢啊~

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  • lyhapchy

    第16楼2012/07/01

    是啊 一般做就应该先用纯水或者稍微加点甲酸,不行了再加乱七八糟的东西~

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:一般甲酸就可以了
    是在不行加点乙酸铵 不过乙酸铵的背景比较高啊

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  • lenqueen

    第17楼2012/07/02

    液质中,如果用的是电喷雾源,目标化合物需要先形成带电离子才能在源处达到Relay极限进而库伦爆炸,而形成带电离子的方式要取决于目标化合物是容易加氢(或钠)还是减氢,容易加氢的话一般往流动相里添加甲酸、乙酸等,质谱也对应的是正模式,而相反如果容易减氢,那流动相里一般添加氨水,质谱也相应的是负模式。如果不太确定到底用正模式还是负模式,可以添加盐,比如甲酸铵或乙酸铵,以上添加物的添加浓度在千分之一到千分之五,最高不超过千分之十,因为添加的目的主要是提供酸性或碱性环境。而在液相中,添加的盐主要是提供特定的pH值,因为在不同的pH值下,色谱柱对化合物的保留是不同的。当然还有上面朋友们提到的专门为改善峰形而添加的,比如三乙胺就能极大的改善化合物的拖尾现象,楼主需要注意很多可以在液相里添加的是严禁在液质里使用的,比如三乙胺如果不小心进入了质谱源,最少得冲一周的时间,否则就要抑制其他化合物离子化了。

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  • lyhapchy

    第18楼2012/07/03

    恩,谢谢了,做液质的时候我最多加甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵,其他的就没加过了

    lenqueen(lenqueen) 发表:液质中,如果用的是电喷雾源,目标化合物需要先形成带电离子才能在源处达到Relay极限进而库伦爆炸,而形成带电离子的方式要取决于目标化合物是容易加氢(或钠)还是减氢,容易加氢的话一般往流动相里添加甲酸、乙酸等,质谱也对应的是正模式,而相反如果容易减氢,那流动相里一般添加氨水,质谱也相应的是负模式。如果不太确定到底用正模式还是负模式,可以添加盐,比如甲酸铵或乙酸铵,以上添加物的添加浓度在千分之一到千分之五,最高不超过千分之十,因为添加的目的主要是提供酸性或碱性环境。而在液相中,添加的盐主要是提供特定的pH值,因为在不同的pH值下,色谱柱对化合物的保留是不同的。当然还有上面朋友们提到的专门为改善峰形而添加的,比如三乙胺就能极大的改善化合物的拖尾现象,楼主需要注意很多可以在液相里添加的是严禁在液质里使用的,比如三乙胺如果不小心进入了质谱源,最少得冲一周的时间,否则就要抑制其他化合物离子化了。

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