+关注 私聊
  • quanquanfan

    第31楼2012/07/01

    翻盖是指什么?还有柱温为何要过一段时间再升?有什么不好的影响吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:是不是翻盖的?先降低进样口温度和柱子温度到较低的温度,打开前把柱流量设置为0,打开检查O型圈是否有老化变硬,重新上紧,开柱流量,进样口升温,过一段时间再升柱温。

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第32楼2012/07/01

    应助达人

    一般7890会配翻盖式进样口(6890一般是用螺丝拧的,极少部分配翻盖式)。

    因为打开进样口的上盖的时候,会有空气进入,先在低温下通载气置换里面的空气后,再升温,就可以避免对柱子可能的伤害。

    quanquanfan(quanquanfan) 发表:翻盖是指什么?还有柱温为何要过一段时间再升?有什么不好的影响吗?

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第33楼2012/07/01

    应助达人

    如果用另外一个闲置的进样口来老化fiber,就必须通载气和连接柱子。fiber老化时候和老化柱子一样的,必须要载气流过。仅仅通载气不接柱子,进样口的压力就不好控制,所以要通载气和接柱子才能老化FIber。

    quanquanfan(quanquanfan) 发表:固相微萃取针老化是用的连色谱柱的进样口,不知道另外一个闲置的进样口是不是可以用来老化的?怎么设置?(是不是只需要设置这个闲置进样口的温度即可?)

0
    +关注 私聊
  • quanquanfan

    第34楼2012/07/01

    我是新手,柱子的老化不是很明白操作过程,hp-5ms的柱子,按照网上找的程序升温老化柱子的程序,不知道我的操作是否正确:方法1,在gc控制面板上设置oven的温度,第一阶段的程序升温设好再从头设程序升温,如此反复多设几此程序升温,按start。这里有个问题——每个程序升温的最后一个温度保留多长时间呢?是不是时间要设置长一些,而最后一个程序升温的保留时间又如何设置?
    方法2,我用软件设一个老化柱子的程序,在柱温箱模块中按照方法1的gc面板设置操作,其他模块比如流速?分流不分流?进样口温度?辅助加热器温度?要不要设定?

    symmacros(jimzhu) 发表:如果用另外一个闲置的进样口来老化fiber,就必须通载气和连接柱子。fiber老化时候和老化柱子一样的,必须要载气流过。仅仅通载气不接柱子,进样口的压力就不好控制,所以要通载气和接柱子才能老化FIber。

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第35楼2012/07/01

    应助达人

    1 一旦设立一个程序升温,只要按start,就会按设置的程序来执行。程序升温的最后一个温度保留30-60分钟。干脆你就用一种程序升温就行了。
    2. 柱流速1ml/min,分流吧,进样口温度就按你分析样品的温度一样吧。如果是新柱子,就不用开MS了,辅助加热器也就不开了,MS接口堵上。如果是正在使用的柱子,不用拆下MS接口,其它条件不变,走一下程序就行。

    quanquanfan(quanquanfan) 发表:我是新手,柱子的老化不是很明白操作过程,hp-5ms的柱子,按照网上找的程序升温老化柱子的程序,不知道我的操作是否正确:方法1,在gc控制面板上设置oven的温度,第一阶段的程序升温设好再从头设程序升温,如此反复多设几此程序升温,按start。这里有个问题——每个程序升温的最后一个温度保留多长时间呢?是不是时间要设置长一些,而最后一个程序升温的保留时间又如何设置?
    方法2,我用软件设一个老化柱子的程序,在柱温箱模块中按照方法1的gc面板设置操作,其他模块比如流速?分流不分流?进样口温度?辅助加热器温度?要不要设定?

0
    +关注 私聊
  • justin17025

    第36楼2012/07/03

    提高总流量 或者 提高检测器电压看看如何。

0
    +关注 私聊
  • quanquanfan

    第37楼2012/07/07

    今天一学生也是手动固相微萃取针进样,同样不出峰,后来发现萃取头缺了一段,我开始怀疑是不是玻璃衬管的原因,因为之前的衬管(直通的没有玻璃棉的)里落了些隔垫碎屑,就换了一根不同型号的(中间段细两端一样口径,上面有一段是填了玻璃棉的),我想会不会是萃取头扎到了玻璃棉导致进样出了问题???还有人遇到过类似的现象呢?

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第38楼2012/07/07

    应助达人

    中间段细两端一样口径,上面有一段是填了玻璃棉的衬管是不能用,可能会碰坏萃取头的,应该是这个原因。最好使用SPME的专用衬管。

    quanquanfan(quanquanfan) 发表:今天一学生也是手动固相微萃取针进样,同样不出峰,后来发现萃取头缺了一段,我开始怀疑是不是玻璃衬管的原因,因为之前的衬管(直通的没有玻璃棉的)里落了些隔垫碎屑,就换了一根不同型号的(中间段细两端一样口径,上面有一段是填了玻璃棉的),我想会不会是萃取头扎到了玻璃棉导致进样出了问题???还有人遇到过类似的现象呢?

0
    +关注 私聊
  • quanquanfan

    第39楼2012/09/19

    换了根衬管,没有玻璃棉的,把后进样口(暂时没有使用)端的衬管(和一开始用的那根衬管是同一型号的)换到了前进样口端,手动固相微萃取就出峰了。

    symmacros(jimzhu) 发表:中间段细两端一样口径,上面有一段是填了玻璃棉的衬管是不能用,可能会碰坏萃取头的,应该是这个原因。最好使用SPME的专用衬管。

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第40楼2012/09/19

    应助达人

    那估计是衬管的关系了,任何时候做SPME不要放玻璃棉或使用中间有收口或挡板的衬管。

    quanquanfan(quanquanfan) 发表:换了根衬管,没有玻璃棉的,把后进样口(暂时没有使用)端的衬管(和一开始用的那根衬管是同一型号的)换到了前进样口端,手动固相微萃取就出峰了。

0
查看更多