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第39楼2012/08/22
都加基改了,灰化温度就可以直接尝试700到800这种温度了,500还是低了,既然只想看背景问题,用更高的灰化温度也行,即使待测元素损失了,也没事,起码先确认下背景的程度。但是据我的实际感受,遇到这种样品,可能怎么变程序和状态,都很难走出这个怪圈了,原吸对某些样品就是无能为力,不是改些程序和条件,能克服的(空白这么高,都扣成负数了,可见一斑,开个冷玩笑)。如果有条件,有ICP-MS的话,还是先测下实际铅浓度,让心里有个数再说吧,铅元素遇到这么高的背景,即便调整回高于空白的正数,不通过仪器比对也不敢相信了。
空白确实高,是用湿法的话就不奇怪了,空白确实会在5到15左右个PPB,漂浮不定。如果是微波消解,建议马上换酸,国药优级纯、江苏晶锐UP,空白必然在0.2-0.3左右ppb,即便消解罐有点残留,正常也不会超出0.5ppb,除非罐没刷出来,那就算了。定容用塑料定容瓶(好刷,容易刷透)。
现在,很多大的检验机构的检验员都越来越倾向于用ICP和ICP-MS了,感觉人们在不自觉的将原吸边缘化,不知大家有没有同感!实话太多,技术含量较低,请谅解!