宝贝败北
第18楼2014/02/13
学习
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)参数解读及检出限分享
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研究领域:分析化学
主要用途: 可用于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品中元素的定性、定量分析。
工作原理
感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通入炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生的高热,从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体,由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用,使等离子体呈环状结构。
样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
工作模式:
通过一次测定,同时记录样品中待测元素的所有发射谱线,不管这些谱线是在紫外区,还是在可见区,也不论这些待测元素是高浓度或是低浓度,多能同时完成测定。
ICP炬形成过程
1)Tesla线圈—高频交变电流—交变感应磁场;
2)火花—氩气—气体电离—少量电荷—互相碰撞—雪崩现象—大量载流子;
3)数百安极高感应电流(涡电流,Eddy current) —瞬间加热—到10000K—等离子体—内管通入氩气形成环状结构样品通道—样品蒸发、原子化、激发。
ICP光源特点
1)低检测限:蒸发和激发温度高;
2)稳定,精度高:高频电流—趋肤效应(skin effect) —涡流表面电流密度大—环壮结构—样品导入通道—不受样品引入影响—高稳定性
3)基体效应小(matrix effect):样品处于化学惰性环境的高温分析区—待测物难生成氧化物—停留时间长(ms级)、化学干扰小,样品处于中心通道,其加热是间接的—样品性质(基体性质,如:样品组成、溶液粘度、样品分散度等)对ICP影响小。
4)背景小:通过选择分析高度,避开涡流区。
5)自吸效应小:样品不扩散到ICP周围的冷气层,只处于中心通道,即是处于非局部力学系统平衡;
6)分析线性范围宽:ICP在分析区温度均匀,自吸收、自蚀效应小
7)众多元素同时测定:激发温度高(70多种)
不足:对非金属测定的灵敏度低,仪器贵,维护费用高。
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