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  • 桌子下面少个八

    第11楼2012/07/09

    这两个帖子是讨论三氧化二铝的。参考一下。
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110914/3529460/index.shtml
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20071026/1035537/

    用焦硫酸钾熔融也可以试一下啊。

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  • fengxueyixiao

    第12楼2012/07/09

    用焦硫酸钾熔融也可以试一下啊。[/quote]
    首先谢谢你的帮助了，我汇报一下刚检测出来的结果，我用氯酸钾+碳酸钠熔融后，用5%盐酸洗脱转移出来，定容后再稀释上机测定，可以做出来了。我们的研发工程师说添加了三氧化二铬的量为50%和1%，我测得的结果在52%~53%和0.9%~1.0%。我觉得测得的结果还是可以的。你觉得呢！！？？我下次也用你说的焦硫酸钾熔融试一下。

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  • 桌子下面少个八

    第13楼2012/07/10

    5%的误差，有可能的话还要再完善一下方法。
    有没有做加标回收？

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  • fengxueyixiao

    第14楼2012/07/10

    还没有做加标回收，本来想着看看是不是能检测出来，所以就没有做。

    原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:5%的误差，有可能的话还要再完善一下方法。有没有做加标回收？

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  • sunll

    第15楼2013/03/12

    您好！您的问题解决了吗？我现在也遇到了这样的问题，向您请教一下。三氧化二铬具体应该怎么溶解啊？期待您的帮助。感谢。。。

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:我测的是饲料中添加的三氧化二铬中的铬，原来用硝酸和盐酸都试过，发现溶解得很少，后来和研发人员交流后才知道要用热的溴酸钾去溶解，但是我不知道大概用多少浓度的溴酸钾溶解，我称的是1g饲料样品，里面大概含有三氧化二铬0.2g,不知道要用多少g/L的溴酸钾多少ml去溶解样品,还有溴酸钾的加入会不会影响铬的测定，有经验的版友和专家请支招，非常感谢。

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  • sunll

    第16楼2013/03/12

    您这样做实验成功了吗？

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:谢谢你帮我查的资料啊，我现在试着用氯酸钾做熔剂去熔融三氧化二铬。
    1. 高温熔融氧化和过量氯酸钾的分解
    Cr203 ＋ 5KCl03 →2K2Cr04＋KCl＋502↑＋2Cl2↑
    2KCl03 → 2KCl ＋ 302↑
    2. 溶液酸化
    2K2Cr04＋2HC1 → K2Cr2O7 ＋ 2KCl ＋ H2O
    然后上原子吸收测定，你看看这样的方法可行不？现在正在熔融中！明天再上机分析！

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  • fengxueyixiao

    第17楼2013/03/23

    实验还算成功吧，不过最近做得少了！

    sunll(sunll) 发表:您这样做实验成功了吗？

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