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  • liufeilzu

    第31楼2012/07/11

    你保持实验室环境稳定看看

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  • supreme

    第32楼2012/07/11

    应助达人

    把色谱柱不接,从泵出来直接接到流通池上,加大点流量冲洗

    daydream(daydream) 发表:我知道冲柱子,但是流通池怎么个冲法?

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  • guohui407

    第33楼2012/07/12

    建议流动相当天过滤,当天脱气,务必保证电压稳定同时要有足够的平衡时间。

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  • morenoli

    第34楼2012/07/12

    1、三张色谱图标准品出峰时间均不同,并且经过冲洗后出峰时间提前且基线情况好转,有可能是楼主所用甲醇和水给系统中带去气泡引起压力波动导致流速不准(有气泡时实际流速低于设定流速)。

    2、判断检测器是否含有气泡或者是否污染可以用两通代替色谱柱走基线,或者进空白,检查色谱图。

    3、楼主说更换样品和流动相后谱图正常,是否查看过别的样品的重现性;

    4、如果重现不好,则建议更换溶剂(没有过滤装置可用好点的进口试剂,默克、飞世尔应该都没太大问题)并依次清洗:沉子,单向阀,在线过滤器,再重新测试泵流速。

    5、做完后再连接两通走基线,或者进空白;如果感觉还有气泡可以在检测池出口管加点背压(根据1260检测器的检测池耐压而定)。

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  • kevinlee0121

    第35楼2012/07/12

    1、不是硬件的问题,从方法找原因。很有可能是色谱柱之前没有冲洗好,用过酸和盐等流动相一定要及时充分的冲洗。多冲洗下。然后用纯甲醇看能否平稳。
    2、可以尝试下反冲检测器试试,如果不行的话,可以考虑在出口管给点压力脉冲,以使气泡能够排除。
    3、因为水相能够正常工作,建议考虑是不是有机相本身的原因,可以通过不同的色谱柱验证下(感觉有机相质量的可能性较大)

    祝好!

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