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  • 朙朙

    第11楼2012/07/10

    谢谢了，我先去订购一些高纯水试试，看看结果怎样

    chy57589893(chy57589893) 发表:这样的情况，造成这种情况的原因可能有两种：1.水里面有带入的杂质，因为你的整个过程都有水的参与，而且在水的比例比较小的时候响应会小些；2.可能是样品中带入的杂质，在色谱柱中形成了残留，你现在使用的流动相不能完全把它洗脱，形成了富集，因为在走空流动相时是80的 响应，而走样品时是500的响应，说明样品中确实有。
    我觉得后者的可能性较大些，你可以考虑换上一根色谱柱试试，看下情况，也坐下排除

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  • houjjun

    第12楼2012/07/10

    先用纯乙腈冲洗一下色谱柱和检测器，再用乙腈清洗一下进样阀，多冲洗冲洗。然后再重新测。这种情况没多少办法，只能是一步一步检查。

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  • houjjun

    第13楼2012/07/10

    下面再试是水还是缓冲盐还是样品中有杂质，一步一步排查。

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  • jgslhq

    第14楼2012/07/11

    1.压力在2min内减低了20bar左右，这段时间内应该有较大比例流动相切换，使用较为平缓的梯度空走，看峰形是否变小。
    2.楼主的峰一直存在，且有变化，使用相同的流动相和方法，更换一根色谱柱，走空针，看是否出现，已排除色谱柱的问题。
    3.若确定是仪器问题，请清洗针、针座及转子密封圈等比较容易残留的组件。再进行测试。
    4.更换全新的流动相，其中的水可以去超市购买哇哈哈的纯净水或其他的蒸馏水，更换新的有机相。

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  • liufeilzu

    第15楼2012/07/11

    1检查一下不断走空白，鬼峰是不是有减小的趋势，那就用这个梯度清洗柱子；
    2重新连接色谱柱，避免增大死体积

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  • 371147760

    第16楼2012/07/11

    是不是因为你的流动相的原因啊
    无论是水还是ACN都要考虑一下，比如分析纯换成色谱纯

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  • nkmaxx

    第17楼2012/07/18

    应该是仪器整个系统脏了，用异丙醇彻底清洗，小部件一件一件拆下来清洗

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  • 张驰有度

    第18楼2012/07/18

    俺也一直被这个问题困扰，一直也没找到原因，期待下。

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  • zhmle

    第19楼2012/07/20

    用的是甲醇还是乙腈，换个牌子的试试！

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  • 150

    第20楼2012/07/21

    这个方法可以一试

    liufeilzu(liufeilzu) 发表:1检查一下不断走空白，鬼峰是不是有减小的趋势，那就用这个梯度清洗柱子；
    2重新连接色谱柱，避免增大死体积

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