应助达人

bitwwwit老师您好！我有以下问题想请教:能否详细介绍一下回收率测定的前过程？从哪一步开始加标的？

应助达人

检出限是1ppm的话，用1ppm来做加标回收是否误差太大？

应助达人

甲醛是1ppm，偶氮是5ppm

应助达人

请老师介绍下您的纺织品检测前处理工作站工作原理，感觉很新鲜。

应助达人

SLE的堵头其实就是把一次性注射器的针头中的金属针不要就变成堵头了，高妙！

还有想问下里面用的硅藻土是怎么生产出来的，要是贵公司能回收用过的硅藻土真正的就解决环境和矿产资源问题了。希望能有所突破。

我没有做过这两者的偏差的对比。但是HPLC法的灵敏度比分光光度法高。HPLC法的检测限可以达5mg/kg，而国标GB/T2912.1-2009中分光光度法的检测限为20mg/kg。
在不要求很低检测限的前提下，分光光度法是可行的。

HPLC是测试DNPH-甲醛腙来间接折算成甲醛的浓度的，我们在Shimadzu 10A上 可以测得甲醛标准品的浓度低至0.01ppm。如果换用Agilent或者其他的仪器的也许很更低。
在GB/T 2912.1-2009水萃取法德前处理中，称量1g样品，用100mL水提取，然后取1mL提取液和2mLDNPH衍生液反应，这样相当于稀释了300倍。因而虽然仪器对于甲醛的检测限可低至0.01ppm，但是整个方法的检测限只有3mg/kg。保险起见，有些文献里推荐说是5mg/kg。

我用的是Agilent 7890A/5975C，仪器比较新，状态好，灵敏度高，1ppm芳香胺的标准品在仪器上能测到，由于国GB/T 17592-2006采用的前处理方法中取样1g，最后用1mL甲醇定容，折算成样品的含量是1mg/kg。 不过这个国标里介绍其方法的检出限是5mg/kg。
我们在实验过程中，参考国标使用采用的是内标法定量，回收率较好，能达到80%以上。但是有些物质不行，如2,4-二氨基苯甲醚不太稳定。

XBP C18(L)的孔径是150埃，比表面低，而XBP C18孔径是100埃，比表面高，大约是前者的2倍。因而这两个柱子都是可以用来分析甲醛衍生物的，但是在同样的流动相条件下，XBP C18(L)的保留时间短些，这样节约时间，所以建议用XBP C18(L)。

加标是在纺织品碎片加到反应器里的时候加的。
具体测试的前处理过程和国标GB/T 17592-2006一样。我在讲座里也提到了，可以看下。