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  • muses

    第11楼2012/07/12

    没维护过,不过每次都会冲的

    ilove150(ilove150) 发表:泵有维护过吗??感觉是泵的问题...

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  • houjjun

    第12楼2012/07/12

    是做三聚氰胺吧。这个流动相不难平衡呀

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  • muses

    第13楼2012/07/12

    会啊,标品的保留时间重现性不好,做出的校正曲线的相对性就不好,就不能用啊!单向阀和出口阀都超声过了,白色滤芯也换过了,都不知道怎么办了

    zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:应该是单向阀脏了所致!安捷伦认为压力波动在3bar是正常的,但实际在1bar是不会影响实验的!

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  • muses

    第14楼2012/07/12

    有的

    gswsj(gswsj) 发表:有柱温箱吗?貌似外界温度变化引起。

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  • muses

    第15楼2012/07/12

    是啊,这好多问题啊!

    houjjun(houjjun) 发表:是做三聚氰胺吧。这个流动相不难平衡呀

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  • morenoli

    第16楼2012/07/12

    如果色谱条件不变的前提下标准品保留时间提前,可能引起的原因有柱温升高和流速加大(色谱柱方面不清楚);但柱温升高只会降低压力,所以排除柱温影响。可以接一个两通按原来的流速走,看看压力波动。


    是否色谱柱问题可以换一只色谱柱看看是否存在同样情况。

    我个人怀疑是流速不准,实际流速大于设定流速,引起压力增大和保留时间缩短。

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  • muses

    第17楼2012/07/14

    o哦,是保留时间比正常的迟很多,现在都有50分钟了,在迟了以后,然后慢慢向前提,标线就不好了。与流动相有关系吗?

    morenoli(morenoli) 发表:如果色谱条件不变的前提下标准品保留时间提前,可能引起的原因有柱温升高和流速加大(色谱柱方面不清楚);但柱温升高只会降低压力,所以排除柱温影响。可以接一个两通按原来的流速走,看看压力波动。

    是否色谱柱问题可以换一只色谱柱看看是否存在同样情况。

    我个人怀疑是流速不准,实际流速大于设定流速,引起压力增大和保留时间缩短。

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  • morenoli

    第18楼2012/07/24

    如果延迟50min我觉得系统应该是有问题的;如果系统没有达到稳定,那标线肯定不好,所以你需要先确定仪器是否有问题。
    可以先用以前做过的实验条件再做一次(流动相要合格),对比谱图。或者连续做几次别的标样,看看保留时间的绝对值和RSD值,判断系统是否正常;如果数据正常,则需要在现在的试剂和色谱柱上找原因了。从简到难,一步步的排查。

    muses(muses) 发表:o哦,是保留时间比正常的迟很多,现在都有50分钟了,在迟了以后,然后慢慢向前提,标线就不好了。与流动相有关系吗?

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