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  • zmxorhhxa

    第11楼2012/07/19

    查过了没装反 氮气流程是系统总稳压阀> 柱稳流阀>分流不分流进样口> 柱> 尾吹>检测器。。。。。。

    不过在使用稳流阀控制前柱压时确实因柱温的不同,柱压发生改变的。。。。 现在是直接用仪器总稳压阀来控制柱的柱前压,放弃使用稳流阀 。。。。使用情况确实良好

    现在空调也开着,对ECD基线基本没有看得出来的影响。。。。。。

    皮皮鱼(yuen72) 发表:估计是阀门装反了。载气进入色谱应该首先进稳压阀,然后进稳流阀,然后到进样口。当然,这个用法,是给填充柱系统用的。。。。。。估计你的色谱是先进稳流阀,再进稳压阀,再到分流不分流进样口。。。。。。对于毛细管系统,应该载气进入稳压阀,然后直接进分流不分流进样口。

    所以你的色谱,本来就不应该经过稳流阀的。这是你问题的答案了。

    当然,你空调影响基线,是因为你稳流阀放在前面,温度波动导致稳流阀入口压力波动,从而导致稳流阀控制流量的波动。而从稳流阀到稳压阀之间空间很小,导致稳压阀入口压力大幅度波动,并导致稳压阀稳压作用失败,导致稳压阀出口压力发生波动。最终,这一波动导致ECD流量不稳定,产生基线锯齿。

    ECD对温度也很敏感,空调如果直接吹到ECD,也可能导致波动的。

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  • lunanfenxi

    第12楼2012/07/19

    有锯齿峰是点火后还是点火前?点火前和气源,电压,这些外部环境关系比较大,点火后主要就是氢气方面原因。

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  • zmxorhhxa

    第13楼2012/07/19

    ECD检测器。。。。。

    lunanfenxi(lunanfenxi) 发表:有锯齿峰是点火后还是点火前?点火前和气源,电压,这些外部环境关系比较大,点火后主要就是氢气方面原因。

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  • xiao-jin

    第14楼2012/07/19

    你可否将柱温提高些试试,或者将检测器温度升高些试试。

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:我也不太信发生器~~~ 已经换气瓶了。。。

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  • 皮皮鱼

    第15楼2012/07/21

    毛细管柱的柱前压控制,根本就不能是稳流阀,必须是稳压阀。。。
    程序升温后柱阻力变化,用稳流阀,必然发生柱前压的变化。
    由于毛细管有分流系统,柱前压变化必然导致分流系统混乱,导致系统波动。
    因此稳流阀只能用于填充柱系统的柱前压控制。

    经过减压阀,和色谱仪第一次稳压阀控制,载气的压力是很稳定的,因此毛细管柱不需要二次稳压。当然如果进行二次稳压,也不是错误。

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  • 皮皮鱼

    第16楼2012/07/21

    你那个稳流阀如果接在后面,没接错,但却发生这些事情,那么说明你应该是很小的分流比了,或者不分流。又或者你做了载气节省。。。但你不是epc,应该没有载气节省了。。。。
    高分流比下,毛细管柱的温度程序导致的流量变化,稳流阀一般感觉不到了。不会有问题。
    只有低分流比或者不分流,载气流量过小,稳流阀本身就不稳定工作的情况下,温度波动才会导致稳流阀膜片颤动,发生问题。这时候即使你不程序升温,也一样会有室温变化导致流量变化的问题。

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