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  • 马克思的战友

    第23楼2012/07/25

    应助达人

    说说你们标液的具体步骤吧，写个帖子给你加分，评个奖

    hyf271(hyf271) 发表:通过这几天的反省，发现我们的原因主要在以下几个方面：

    1）样品测试稀释倍数过大，线性范围太窄；这个因素引入的误差最大。以后发现有10-pbde比较大要稀释很多倍数是，要先适当放宽线性范围，减少称样量。控制好稀释引入的误差。最近测试RoHS样品中的Pb也验证了这个问题。当样品直接稀释50倍ICP-OES测试时比放入线性范围直接定量出来的结果要偏大8000ppm左右对于一个数值在4%左右的样品。

    2）仪器的稳定性，这个因素也是很难消除的，只有测试完标样后直接测试。每批安排测试标线。

    3）内标物质，PCB-209的响应相对很强50ppb在我仪器上的峰值强度可以达到500Kcounts左右，但是9，,10-pbde的响应都很低，它们的干扰因素没有办法一样，并且配置标样是用的是高浓度的PCB-209，而测试样品中是稀释后的，这个过程中我们又引入了误差，样品中的PCB普片低于标样中的，测试结果发现会让样品中的结果偏高5-60ppm。以后还是要用外标来测试。

    谢谢，水月姐姐啊，让我向前迈了一大步，找出这么多问题来，以后对自己的数据更有信心了。要多参加能力验证啊，不怕有问题，有问题勇敢去解决问题就是好样的哦！

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  • hyf271

    第24楼2013/05/14

    过去快一年了，刚刚重新看报告结果时发现，给出数据的18家实验室仅有三家用内标法，并且2家离群，一家呢Z=0。可否让这个Z=0的实验室也提供以下经验，他们用的什么内标物质，也分享一下好的方法了。

    好的分享，差的总结提高，大家才都上升了啊！

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