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  • tutm

    第11楼2012/07/23

    这个样品大颗粒的会不会在加热时爆裂?或者迸溅?看上去大粒度样品的失重过程很像包含有突变的情况。
    最好将样品,特别是大颗粒的,直接用火加热烧一下,看看有没这种容易导致部分样品跳出坩埚的现象。有的话,测试时在坩埚上盖一片盖子,应该可以改善的。

    happybbaby(happybbaby) 发表:
    这是做的热重TG曲线,太没规律性了啊,大家帮忙看看

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  • happybbaby

    第12楼2012/07/23

    试样是直接送出去做的测试,具体有没爆裂不太清楚,这么看确实有可能啊,谢谢提醒,去试试。

    tutm(tutm) 发表:这个样品大颗粒的会不会在加热时爆裂?或者迸溅?看上去大粒度样品的失重过程很像包含有突变的情况。
    最好将样品,特别是大颗粒的,直接用火加热烧一下,看看有没这种容易导致部分样品跳出坩埚的现象。有的话,测试时在坩埚上盖一片盖子,应该可以改善的。

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  • 人来人往

    第14楼2012/07/24

    用一样的原料做出来结果都很接近,说明取样有代表性,样品是均匀的。实验条件的一致性也挺好。

    那可能就是tutm老师说的那个原因了,粉碎前后样品组分改变了。

    happybbaby(happybbaby) 发表:已上图;请帮忙看看,谢谢

    粉碎是自己用锤子砸的,这个不好确定;

    样品是砸好后混合均匀,用筛子一级级过的,应该还算均匀吧;

    气氛是空气。

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  • 人来人往

    第15楼2012/07/24

    非常有可能

    看那曲线的形状不光滑的样子

    tutm(tutm) 发表:这个样品大颗粒的会不会在加热时爆裂?或者迸溅?看上去大粒度样品的失重过程很像包含有突变的情况。
    最好将样品,特别是大颗粒的,直接用火加热烧一下,看看有没这种容易导致部分样品跳出坩埚的现象。有的话,测试时在坩埚上盖一片盖子,应该可以改善的。

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  • happybbaby

    第16楼2012/07/24

    小颗粒有没有可能是熔融结渣才导致分解曲线推后呢???

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  • sodaba

    第17楼2012/07/25

    等你的结果哦!

    happybbaby(happybbaby) 发表: 试样是直接送出去做的测试,具体有没爆裂不太清楚,这么看确实有可能啊,谢谢提醒,去试试。

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  • 人来人往

    第18楼2012/07/26

    按理应该曲线应该左移的。

    是不是跟样品量也有关系?

    实验升温速率多大呢?

    happybbaby(happybbaby) 发表:小颗粒有没有可能是熔融结渣才导致分解曲线推后呢???

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  • happybbaby

    第19楼2012/07/27

    是啊,按常规是该左移;

    样品量在15~20mg;升温速率10℃/min;

    人来人往(free365) 发表:按理应该曲线应该左移的。

    是不是跟样品量也有关系?

    实验升温速率多大呢?

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  • lilingxia

    第20楼2012/08/29

    会不会有这种情况:比如样品中有的物质延展性比较好,咋砸的过程中不容易变小,所以就留在了颗粒大的那一组样品中了。

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