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  • xww428

    第11楼2012/07/19

    个人觉得,这是可以理解的,石墨炉对基质复杂,含量低的样品更有优越性,火焰对含量高,基质简单的样品合适,两份样品的浓度接近,基质不同,石墨炉的检测一般在0.004mg/L----0.04mg/L.第一份样品稀释10倍,大致在此范围内,且基质复杂,利用石墨炉的灰化过程可以获得更好些的结果,第二份样稀释50倍,大概在0.02mg,也在石墨炉范围内,应该和火焰测定结果接近,不知楼主稀释液是什么,但总得说来,能用火焰直接做的,就不要稀释后用石墨炉做,因为稀释带来的不确定性增加(稀释液自身的空白,器具的空白影响,含量越低,空白影响越大,稀释倍数的放大效应)

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  • yang_qingwen

    第12楼2012/07/19

    应助达人

    这两次的测定结果是互相矛盾的,所以我感觉无法解释。各位如有兴趣,可以分别用石墨炉和火焰亲自测一个比较简单的水样,不必消解的那种,看看两厢结果是否可以吻合。不瞒大家,这两次的样品我都分别用石墨炉和火焰做过了,是亲手做的,没有假手旁人。秋月版主提出看Abs,没有问题。只是我现在家里,数据不在手边,容后发来奉上。
    扣背景方式:塞曼扣背景。火焰上机条件采用默认,石墨炉也差不多是默认,因为采取这样的条件我可以把一些质控样品做好。不过这两次测样,我没有带质控样,因为没有合适的液体质控样。加标回收率可达95%左右。

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  • 秋醉虞阳

    第13楼2012/07/20

    石墨炉小剂量

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  • cgl2201

    第14楼2012/07/20

    第一个样是因为样品和标准的基体相差太大,基体不匹配。第二个看加的料是什么,如是有机物,则可能是不消化时,在灰化时铅就损失了。

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  • 马踏飞燕

    第15楼2012/07/20

    应助达人

    建议购买国家标准物质成分分析做个内控看看,这样做一下就知道情况了

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表: 这两次的测定结果是互相矛盾的,所以我感觉无法解释。各位如有兴趣,可以分别用石墨炉和火焰亲自测一个比较简单的水样,不必消解的那种,看看两厢结果是否可以吻合。不瞒大家,这两次的样品我都分别用石墨炉和火焰做过了,是亲手做的,没有假手旁人。秋月版主提出看Abs,没有问题。只是我现在家里,数据不在手边,容后发来奉上。
    扣背景方式:塞曼扣背景。火焰上机条件采用默认,石墨炉也差不多是默认,因为采取这样的条件我可以把一些质控样品做好。不过这两次测样,我没有带质控样,因为没有合适的液体质控样。加标回收率可达95%左右。

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  • 马踏飞燕

    第16楼2012/07/20

    应助达人

    不过现在有智能稀释测定的AAS了,这个就石墨炉测出来更准确,彻底扫除了人为的稀释带来的误差

    xww428(xww428) 发表:个人觉得,这是可以理解的,石墨炉对基质复杂,含量低的样品更有优越性,火焰对含量高,基质简单的样品合适,两份样品的浓度接近,基质不同,石墨炉的检测一般在0.004mg/L----0.04mg/L.第一份样品稀释10倍,大致在此范围内,且基质复杂,利用石墨炉的灰化过程可以获得更好些的结果,第二份样稀释50倍,大概在0.02mg,也在石墨炉范围内,应该和火焰测定结果接近,不知楼主稀释液是什么,但总得说来,能用火焰直接做的,就不要稀释后用石墨炉做,因为稀释带来的不确定性增加(稀释液自身的空白,器具的空白影响,含量越低,空白影响越大,稀释倍数的放大效应)

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  • 故乡的一片云

    第18楼2012/07/20

    什么样的样品不用消解可以直接测量?我一直认都需要消解才能测试

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  • envirend

    第19楼2012/07/20

    应助达人

    不管用那个,关键是它们之间的差异也太大了吧。

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表: 回3楼,4楼:不好意思,是我疏忽了。两次测的都是Pb。石墨炉每进样20ul,加基改5ul 2% 磷酸二氢铵。

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  • 用心飞

    第20楼2012/07/20

    你并没有说检测的元素是哪一种?都是铅吗?

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