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  • symmacros

    第21楼2012/07/23

    应助达人

    按理这点样品液不会有大的残留，为什么后面还有呢？是不是更换或清洗衬管，老化柱子试试？

    kjhlkj(kjhlkj) 发表:2ppm， 用分流5;1

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  • 砂锅粥

    第22楼2012/07/23

    应助达人

    楼主是否试试不进样看看是否是质谱方面的问题？

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  • xianren85

    第23楼2012/07/23

    柱流失过高，看看281基线情况

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  • kjhlkj

    第24楼2012/07/24

    281只会出一个峰，没有其他的峰

    xianren85(xianren85) 发表:柱流失过高，看看281基线情况

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  • symmacros

    第25楼2012/07/24

    应助达人

    那就不是柱流失，是八甲基环四硅氧烷污染。

    kjhlkj(kjhlkj) 发表:281只会出一个峰，没有其他的峰

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  • kjhlkj

    第26楼2012/07/26

    是污染了，下狠心割了30CM，现在好看多了

    symmacros(jimzhu) 发表:那就不是柱流失，是八甲基环四硅氧烷污染。

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  • symmacros

    第27楼2012/07/26

    应助达人

    割柱子同时也保证进样口衬管，隔垫等的干净。如果是自动进样器，也注意所有溶剂的干净。

    kjhlkj(kjhlkj) 发表:是污染了，下狠心割了30CM，现在好看多了

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  • fwonder

    第28楼2012/07/30

    HP-35ms固定相是（35%苯基）甲基聚硅氧烷，DB-5ms固定相是（5%苯基）甲基聚硅氧烷，目标物结构也差不多，对吧，会不会相似相溶了？换其他固定相的柱子看看？

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  • symmacros

    第29楼2012/07/30

    应助达人

    HP-35ms固定相是（35%苯基）甲基聚硅氧烷是中等极性，DB-5ms固定相是（5%苯基）甲基聚硅氧烷是非极性。分离八甲基环四硅氧烷应该都可以。

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  • 七宝

    第30楼2012/08/01

    因为我们用的进样隔垫会含有硅氧烷。另外，我们使用的色谱柱一般都是DB-5MS的。即柱内膜就是聚甲基硅氧烷，当温度上升或者色谱柱使用的时间比较长时，柱流失会比较严重，导致我们检测的TIC图中会有比较明显的281,255等硅氧烷的特征峰。还有一点就是，你使用的甲醇是极性比较大的溶剂，会导致柱流失更严重。

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