+关注 私聊

  • yifan1117

    第11楼2012/07/25

    就是用标准品试一下看看。

0
    +关注 私聊

  • liufjx

    第12楼2012/07/25

    想再请教一下，我的色谱出图里有一个N2出峰，这个峰还会有氮气的出峰吗？

    皮皮鱼(yuen72) 发表:很正常的结果啊。你图1的峰，图2的峰，都是氢气、氧气、氮气的合峰。由于反应温度低，你裂化反应没发生，所有产物中氢气含量很低，总体看就是氧气和氮气的峰了，所以都是正峰，而且没分开。当然，图2的情况，略微把氧气氮气分开了一点点。
    图3是你反应温度很高的产物了。这时候里面O2已经被消耗光了，这个峰是H2和N2的峰。这两个峰分离程度比O2和N2略好，但你这个条件下还是分不开的。而且H2导热系数高于He，就应该出反峰的。所以H2是前面反峰，并且由于没分开，导致后面N2也半拉反峰半拉正峰了。
    其实情况就是这个样子，你用标准气标定一下色谱，就清楚了

0
    +关注 私聊

  • caoyured

    第13楼2012/07/25

    其实你的氢气，氮气没有分开，用He做载气并不是很好，你可以用氩气，或者是分两个通道做，一个做氮气，氧气，用氢气做载气，一个做氢气，用氮气做载气

0
    +关注 私聊

  • 皮皮鱼

    第14楼2012/07/25

    通常情况下，一个谱图中只有一个N2峰。但由于你用了TDX柱吧，应该是这三个峰成为这样的。如果你发现另有一个N2峰，那一定是一个定性错误，应该是其它组分。

0
    +关注 私聊

  • 沧海一粟

    第15楼2012/07/25

    是TCD检测器吧，TCD检测器对所有物质都有响应，但是这种检测器的寿命及灵敏度不如FID，我估计是检测器内部脏了，影响了色谱峰

0
    +关注 私聊

  • 秋醉虞阳

    第16楼2012/07/26

    程序温度需要改进。皮皮鱼说的蛮对的

0
    +关注 私聊

  • sanan

    第17楼2012/09/25

    用氦气做载气，用TCD检测器测氢气出峰会很诡异。如果氢气含量小于（百分含量以上）出一个峰（图1），含量再高出两个峰（图2），含量再增加出一个倒峰一个正峰（图3），100%氢气出负峰。

    liufjx(liufjx) 发表:请大家帮忙看一下，自己调试了仪器好久都没弄好，不知道怎么处理了。色谱出峰的是反应产物中氢气的峰，载气是高纯He，上学期做的无论反应是高温还是低温都是如1所示的图，这学期做的在反应在低温下进行检测的产物氢气的结果如2，在高温下的结果如3，其中只有氢气峰是异常的有倒峰，其他的峰出峰都是正常的峰型。重复以前实验也得不出重复的结果，求高手指点，谢谢啦。（图依次为图1、图2、图3）

0