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  • yifan1117

    第11楼2012/07/25

    就是用标准品试一下看看。

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  • liufjx

    第12楼2012/07/25

    想再请教一下,我的色谱出图里有一个N2出峰,这个峰还会有氮气的出峰吗?

    皮皮鱼(yuen72) 发表:很正常的结果啊。你图1的峰,图2的峰,都是氢气、氧气、氮气的合峰。由于反应温度低,你裂化反应没发生,所有产物中氢气含量很低,总体看就是氧气和氮气的峰了,所以都是正峰,而且没分开。当然,图2的情况,略微把氧气氮气分开了一点点。
    图3是你反应温度很高的产物了。这时候里面O2已经被消耗光了,这个峰是H2和N2的峰。这两个峰分离程度比O2和N2略好,但你这个条件下还是分不开的。而且H2导热系数高于He,就应该出反峰的。所以H2是前面反峰,并且由于没分开,导致后面N2也半拉反峰半拉正峰了。
    其实情况就是这个样子,你用标准气标定一下色谱,就清楚了

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  • caoyured

    第13楼2012/07/25

    其实你的氢气,氮气没有分开,用He做载气并不是很好,你可以用氩气,或者是分两个通道做,一个做氮气,氧气,用氢气做载气,一个做氢气,用氮气做载气

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  • 皮皮鱼

    第14楼2012/07/25

    通常情况下,一个谱图中只有一个N2峰。但由于你用了TDX柱吧,应该是这三个峰成为这样的。如果你发现另有一个N2峰,那一定是一个定性错误,应该是其它组分。

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  • 沧海一粟

    第15楼2012/07/25

    是TCD检测器吧,TCD检测器对所有物质都有响应,但是这种检测器的寿命及灵敏度不如FID,我估计是检测器内部脏了,影响了色谱峰

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  • 秋醉虞阳

    第16楼2012/07/26

    程序温度需要改进。皮皮鱼说的蛮对的

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  • sanan

    第17楼2012/09/25

    用氦气做载气,用TCD检测器测氢气出峰会很诡异。如果氢气含量小于(百分含量以上)出一个峰(图1),含量再高出两个峰(图2),含量再增加出一个倒峰一个正峰(图3),100%氢气出负峰。

    liufjx(liufjx) 发表:请大家帮忙看一下,自己调试了仪器好久都没弄好,不知道怎么处理了。色谱出峰的是反应产物中氢气的峰,载气是高纯He,上学期做的无论反应是高温还是低温都是如1所示的图,这学期做的在反应在低温下进行检测的产物氢气的结果如2,在高温下的结果如3,其中只有氢气峰是异常的有倒峰,其他的峰出峰都是正常的峰型。重复以前实验也得不出重复的结果,求高手指点,谢谢啦。(图依次为图1、图2、图3)

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