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vcningmeng
第22楼2012/07/26
1、4，4-二氨基-3，3-二氯二苯甲烷/4，4‘-亚甲基双(2-氯苯胺) CAS:101-14-4
2、2，4-二甲基苯胺 CAS：95-68-1
3、邻甲氧基苯胺/邻氨基苯甲醚 CAS: 90-04-0
4、4-甲氧基-1，3-苯二胺(2，4-二氨基苯甲醚) CAS: 615-05-4
客户进的都是30PPM的浓度；实际测量值：
2，4-二甲基苯胺 CAS：95-68-1 GC-MS实际测量 56PPM
4，4-二氨基-3，3-二氯二苯甲烷/4，4‘-亚甲基双(2-氯苯胺) CAS:101-14-4 GC-MS实际测量 41PPM
邻甲氧基苯胺/邻氨基苯甲醚 CAS: 90-04-0 GC-MS实际测量 23PPM
4-甲氧基-1，3-苯二胺(2，4-二氨基苯甲醚) CAS: 615-05-4 GC-MS实际测量 21PPM
但我们在实验室用同批号的混标，同样也是稀释到30PPM,然后用DR的纯品单标配成的30PPM去校验，混标里面这四个物质浓度都是准确的。（客户提出来是3个，我们看了实际谱图应该是4个偏差比较大）
客户应该是在3月26日用DR的混标去校正过仪器，测O2SI的混标是在3月30号
采用的方法是：GBT17592-2006马克思的战友(qq469023950) 发表:DAD就是PDA。测标液时的曲线都是用同一种仪器测的，要降解会同时降解。22种是EN的标准，国标24种。
您看下是哪三种物质变低了。。。。
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vcningmeng
第25楼2012/07/27
2，4-二甲基苯胺会不会是由于与2，6-二甲基苯胺我们用液相都能分的比较好的，即使不能完全基线分离，定量肯定是没有问题的，如果是用GC-MS来做的话，应该分离的更加好才对。
另今天请教了一下一个第三方检测的用户，她认为根据EN推荐的方法，定量最好用HPLC的方法。
她们现在通行的方法是，HPLC-DAD定性，GC-MS定量；如果发现测量值和限制比较接近的，再用HPLC-DAD的方法来定性和定量。马克思的战友(qq469023950) 发表:邻甲氧基苯胺/邻氨基苯甲醚(CAS: 90-04-0)、4-甲氧基-1，3-苯二胺（CAS: 615-05-4）这两种物质会易被氧化，偏小是有可能的。
但是4，4-二氨基-3，3-二氯二苯甲烷/4，4‘-亚甲基双(2-氯苯胺) CAS:101-14-4 这种物质就不好说了。
2，4-二甲基苯胺会不会是由于与2，6-二甲基苯胺分不开，把两种物质当做了一种物质定量，造成浓度增加一倍。
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wo1000
第29楼2012/09/27
这多少钱一支啊？安普的是不是比Dr的保质期短？
vcningmeng(vcningmeng) 发表:安谱公司有出售：美国O2Si的24种偶氮染料混标
CDGG-116656-06-1ml ，24种偶氮染料混标（Azodyes Mix），300ug/ml溶于乙腈/甲醇(80/20)，1ml（-10度保存）
具体组分：
成分：
溶剂： 乙腈/甲醇(80/20)
英文 中文 CAS# 浓度
4-aminobiphenyl 4-氨基联苯 92-67-1 300 mg/L
benzidine 联苯胺 92-87-5 300 mg/L
2-Aminonaphthalene 2-萘胺 91-59-8 300 mg/L
3,3'-dichlorobenzidine 3,3-二氯联苯胺 91-94-1 300 mg/L
3,3'-dimethylbenzidine 邻联甲苯胺 119-93-7 300 mg/L
4-chloroaniline 4-氯苯胺 106-47-8 300 mg/L
5-nitro-o-toluidine 4-硝基-2-氨基甲苯99-55-8 300 mg/L
o-toluidine 邻甲苯胺 95-53-4 300mg/L
4,4’-methylene-bis-chloroaniline 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 101-14-4 300 mg/L
2,6-dimethylaniline 2,6-二甲基苯胺 87-62-7 300 mg/L
2,4-dimethylaniline 2,4-二甲基苯胺 95-68-1 300 mg/L
4-chloro-2-methylaniline 4-氯-2-甲基苯胺 95-69-2 300 mg/L
4,4'-methylenedianiline 4,4'-二氨基二苯甲烷 101-77-9 300 mg/L
2-methoxy-5-methylaniline 克利西丁 120-71-8 300 mg/L
4,4'-thiodianiline 4,4-二氨基二苯硫醚 139-65-1 300 mg/L
2,4,5-trimethylaniline 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 300 mg/L
p-phenylazoaniline 4-氨基偶氮苯 60-09-3 300 mg/L
4-aminophenyl ether 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 300 mg/L
3,3'-dimethoxybenzidine 3,3-二甲氧基联苯胺 119-90-4 300 mg/L
3,3'-dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane 4,4'-亚甲基双(2-甲基苯胺) 838-88-0 300 mg/L
2,4-diaminoanisol 2,4-二氨基苯甲醚 615-05-4 300mg/L
2,4-diaminotoluene 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 300 mg/L
o-aminoazotoluene 甘草次酸 97-56-3 300 mg/L
o-anisidine 邻氨基苯甲醚 90-04-0 300 mg/L
客户实验室用GC-MS验证下来，认为有3种浓度有异常，浓度差别和证书上标示达到50%以上；但我们在实验室用HPLC-UV的方便，采用已知浓度的单标来验证，浓度是准确的，但客户比较坚持他的数据，对于禁用偶氮的定量，HPLC方法是不是比GC-MS更准确？
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