2回事啊,前面的三次是指标准溶液的测量次数,后面的11或者7是指做检出限质控时,将空白或者纯水作为样品做时,质控样或者样品的重复次数。
yanyujelin(yanyujelin) 发表:这些天做热电M6的再验证,有些问题不是很很清楚,想请教下大家:
a)将仪器各参数调至最佳工作状态,用空白溶液调零,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0ng/mL或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0ng/mL铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率b,即为仪器测定铜的灵敏度(S)。
b)在与a)完全相同的条件下,对空白溶液 (或浓度三倍于检出限的溶液) 进行11次吸光度测量,并按下列公式进算出检出限
问题1:这个是不是说a跑完曲线接着就要跑11次空白溶液,空白溶液是超纯水还是低浓度硝酸溶液?
方法检出限使用的稀硝酸,就是说根据你这次配置曲线各个浓度点的实际情况,用该次的空白,使用该次的曲线来检验这个方法的检出限,也可以用纯水,在曲线浓度够低并且重复性好,而且梯度合适的情况下,用跑纯水实际就是做的仪器的检出限(将仪器各参数调至最佳工作状态的用意就在此)
8.4火焰原子化法测铜的重复性
在进行a)条测定时,选择系列标准溶液中的某一溶液,使吸光度为0.1~0.3范围,进行七次测定,求出其相对标准偏差 (RSD),即为仪器测铜的重复性。
问题2:貌似这个也应该要跑了曲线再跑吧,但是这样是不是还要跑空白呢?
重复性跟曲线没关系的,找个合适的浓度点,设置重复次数是11或者7 ,得到RSD即可,如果是要做准确度的话,必须先做曲线,后面再做这个七次测定,既看重复性,又看反标的浓度的准确性。
问题3:因为仪器的原因,每个点跑3次,但是后面又要求说跑11次 跟7次,这样打出来的图谱就很不好看,这儿次数有没有限制呢?