谢谢啊，我现在就是用这个比例，完全没有问题。

主要食品中有机物含量多，尤其基团复杂，长碳链有机物，高氯酸氧化性非常强，高温消解反应过于激烈易爆炸！正常情况下，先用硝酸冷消解过夜再加高绿酸，效率比较高，相对安全！

求助：我用吉天仪器做食品中砷的检测，方法国标5009-11，定容我是5%HCL.载流也是用5%的HCL，消解用10ml（1+9）高氯酸+硝酸浸泡过夜后加热，加1ml的H2SO4固定砷，我的砷样品空白值是130多，标准空白即5%HCL在140左右，标准曲线1.2.4.6.8.10线性R=0.9997,标参200436样0.124稀释25倍，测时候老是偏低，结果几次都是得50点多，少了一倍，在测两个中间点4.6，得到2.1多，4点几，少了三分之一，所以都不敢出报告，准确度太差了，有朋友说我样品空白值高，看见他发来参考的样品空白值为-40多，其标参很准，难道我是错了，请楼主帮忙

我觉得你的空白是正常的，还有你用的还原剂够量了吗？是不是你的消解温度低了？消解不完全？一般我设置电热板显示温度是210~230摄氏度左右消解样品。定容的盐酸我用10%的。

还原剂应该够，我配15g/L的硼氢化钾溶液。应该是没有问题的了，算起来········温度电热板我250多度左右了，电热板没有温度设置，开第二档，应该是这个温度，不然高氯酸白烟很难出来！昨天带一下回收率，老是偏高，四个都是回收率150多%，我查不出啥原因呢？

还原剂的浓度加到20g/L硼氢化钾和5g/L的氢氧化钠溶液看看，还有回收率这么高，原因一个是样品消解有问题，另一个就是还原剂或者样品中盐酸的含量太低。你确定你的仪器是没有问题的吧？？

我们是做食品添加剂的，都是无机物，在消解时，用硝酸-硫酸体系总是消解不完全，有什么建议吗？

哪里有新国标啊？

你好，我做废水中的总砷，使用HJ694-2014原子荧光法，硝酸+高氯酸需要如何消解，消解温度是多少才能达到高氯酸冒白烟，标准上要求50ml水中加5mL硝酸+高氯酸混酸，温度调多少，消解多长时间才能冒白烟，如果没有冒白烟是不是实验消解不完全呢。