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悠旸
第21楼2012/07/27
xiguozhuang(xiguozhuang) 发表:石墨炉法，
标准使用液：将铅标准溶液用0.5mol/L硝酸稀释成浓度为0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0 ng/mL的标准系列溶液待用。
石墨炉原子吸收条件：波长：283.3 nm，灯电流：2.0 mA，光谱带宽：0.4 nm，滤波系数：0.1，积分时间：3.0 s。
分别在0.25ppm，0.5ppm，0.75ppm三个水平上进行加标回收试验，样品回收率均在95%-108%之间，方法准确性良好。表2. 加标回收率检测结果
加标量/ppm
检测值/ppm
回收率
0
-0.130
/
0.25
0.139
108%
0.5
0.347
95%
0.75
0.617
100%
样品
相对标准偏差RSD/%
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
0
20.4
15.3
32
46
71
0.25ppm
13.0
8.2
9.6
10.6
11.5
0.5ppm
7.4
9.0
6.4
8.7
7.3
0.75ppm
6.3
9.6
6.4
8.8
4.6
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xiguozhuang
第24楼2012/07/27
是这样的，称取试样0.2g左右于消化罐中，加入5mL硝酸，稍放置后，调整微波消解消解程序，将样品在微波消解仪中进行消解。样品消解好后取出，在电加热器上赶酸至消解液剩余1-2mL左右，待冷却后，将消化液转移至25mL比色管中，并用超纯水水多次洗涤消化管，并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。最后定容到25mL，所以加标样品最终浓度也不是750ppb级别的，是在 样品前处理前加标的
马踏飞燕(langhuashang) 发表:我从楼主的标准浓度看，应该是火焰测定，是谁家石墨炉配制的浓度达到了750ppb了？？您说是不，悠扬老师？？
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马踏飞燕
第26楼2012/07/27
应助达人0.2g/25ml=0.008g/ml=8mg/ml=8000ug/ml=8000ppm(当然我是按照这样计算的，你没有给加标的浓度或者样品中的含量浓度，姑且如此计算，但是你的标准曲线给的是750ppm这个毋庸置疑吧)
750ppm都是给你说低了，不知道是怎么算的？ug/ml=mg/l=ppmxiguozhuang(xiguozhuang) 发表:是这样的，称取试样0.2g左右于消化罐中，加入5mL硝酸，稍放置后，调整微波消解消解程序，将样品在微波消解仪中进行消解。样品消解好后取出，在电加热器上赶酸至消解液剩余1-2mL左右，待冷却后，将消化液转移至25mL比色管中，并用超纯水水多次洗涤消化管，并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。最后定容到25mL，所以加标样品最终浓度也不是750ppb级别的，是在 样品前处理前加标的
