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  • xdzh130

    第11楼2012/07/29

    假如顶空定量管是1毫升,GC分流比设为1:20,那一次就有近10微升纯O2进入柱子和ECD,要是每天测30个样,ECD且不要经受300微升纯O2 的“洗礼”?我真的好担心。
    若只考虑柱子怕O2的问题,那顶空进样时柱温是否应设低一些更好?

    symmacros(jimzhu) 发表:顶空那点氧无什么影响。顶空进样对怕氧的柱子,ECD和MSD都是可以允许的。

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  • symmacros

    第12楼2012/07/29

    应助达人

    这么算的话,O2还不少。据资料介绍,顶空对柱子的影响是可以接受的。

    xdzh130(xdzh130) 发表:假如顶空定量管是1毫升,GC分流比设为1:20,那一次就有近10微升纯O2进入柱子和ECD,要是每天测30个样,ECD且不要经受300微升纯O2 的“洗礼”?我真的好担心。
    若只考虑柱子怕O2的问题,那顶空进样时柱温是否应设低一些更好?

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  • yqjkrhl

    第13楼2012/07/30

    没有影响,我们都用了十多年了 。

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  • yzguo

    第14楼2012/07/30

    我们一直使用顶空+ECD,也没有发现什么问题。
    可能是由于顶空进样量是1ml,对ECD所造成的影响很小的缘故。

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  • xdzh130

    第15楼2012/08/01

    看来顶空进样时主要担心的不是ECD而是柱子,恒温分析时柱温不要太高,程序升温时初始温度可低一点,待O2出峰(一般2分钟以内)后再升温,这样对延长柱子寿命有利。
    衷心感谢各位老师的指点!

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  • 郁乐随心

    第16楼2012/09/14

    影响不大,当然如果加入氮气把其中的空气置换出去,也不失为一种好方法

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  • qqqid

    第17楼2012/09/16

    楼主低估ECD的耐O能力了,顶空那点氧还不至于损坏ECD。

    载气必须加脱氧管,主要作用不是防止O破坏ECD,主要是ECD对O很敏感,微量的氧就会抬高基线、增大噪声、减小动态范围,严重时会使ECD信号饱和。
    ECD的载气要加脱氧和脱水双效净化管,因为ECD对水也一样很敏感。顶空做水样时水汽也会进入ECD,但这点水ECD也是能耐受的。
    ECD的载气一般不加烃类净化管,是因为ECD对微量烃类不敏感,不干扰信号。

    xdzh130(xdzh130) 发表:嗨,安平老师,又见面了。你说没什么问题,那为何N2都5个9了,还必须加脱氧管,这二者岂不矛盾?

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  • qqqid

    第18楼2012/09/16

    ECD对氧有一定的耐受力,但日常不用它的时候还是要防止空气进入,ECD长期浸入氧气和水汽还是会中毒的。

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  • xdzh130

    第19楼2012/09/18

    谢谢 qqqid老师的指点!

    qqqid(qqqid) 发表:ECD对氧有一定的耐受力,但日常不用它的时候还是要防止空气进入,ECD长期浸入氧气和水汽还是会中毒的。

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