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  • yycjk

    第11楼2012/08/05

    操作过程还是比较复杂,得有经验才能做好清洗工作啊

    jackie1840(jackie1840) 发表:在补充一下:

    安捷伦推荐清洗步骤:
    衬管清洗步骤如下(摘于Agilent 4890 系列气相色谱仪操作手册):
    1、因为杂质常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。
    2、衬管浸泡24小时后取出,分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃下烘干
    3、清洗和烘干后,可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒,然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化,参考的操作程序如下(摘于岛津公司仪器资料):
    1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。
    2、玻璃衬管、石英棉置于盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。
    3、将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。
    4、 然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。
    5、 从甲醇中取出后,在干净的环境下干燥。
    6、最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。
    注意事项:
    1、处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(我一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂中拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。
    2、玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面,否则达不到彻底的DMCS处理效果。
    3、 DMCS的反应活性极强,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠



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  • yifan1117

    第12楼2012/08/06

    这个办法不错。

    雾非雾(mcds) 发表:我们是积攒一批,洗净烘烤后去活。

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  • gym2015

    第13楼2016/11/23

    每次清洗完都要去活吗,我们一般不去活的

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  • 荷花仙子

    第14楼2016/11/29

    jackie1840(jackie1840) 发表:在补充一下:

    安捷伦推荐清洗步骤:
    衬管清洗步骤如下(摘于Agilent 4890 系列气相色谱仪操作手册):
    1、因为杂质常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。
    2、衬管浸泡24小时后取出,分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃下烘干
    3、清洗和烘干后,可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒,然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化,参考的操作程序如下(摘于岛津公司仪器资料):
    1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。
    2、玻璃衬管、石英棉置于盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。
    3、将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。
    4、 然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。
    5、 从甲醇中取出后,在干净的环境下干燥。
    6、最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。
    注意事项:
    1、处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(我一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂中拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。
    2、玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面,否则达不到彻底的DMCS处理效果。
    3、 DMCS的反应活性极强,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠
    这么完整的清洗方法

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  • mengzhaocheng

    第15楼2016/12/02

    应助达人

    可以用一些合适的溶剂去浸泡一下。

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  • ECHO007

    第16楼2016/12/06

    衬管的清洗频率,根据样品量

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  • symmacros

    第18楼2017/02/22

    应助达人

    我们也是积在一起洗一次。

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  • dahua1981

    第19楼2017/02/23

    应助达人

    自己清洗很难保证是否无污染

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  • yifan1117

    第20楼2017/02/23

    没有专业机构清洗吧?

    dahua1981(dahua1981) 发表:自己清洗很难保证是否无污染

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