你这个过程有相变，NETZSCH的仪器测定单相内的比热容还是不错的，前提条件是你的仪器上有比热容计算转换软件。至于有相变的比热容俺没有涉及过，最好咨询一下NETZSCH上海应用实验室的工程师。

不是纯的样品？

第一个DSC曲线图在聚合物中非常常见的，如PHA系列。搂主给出的DSC曲线我觉得很不错的曲线啊，呵呵。出现两个峰或者说一个峰和一个肩峰，对应的可能原因也是很多的原因(只说我熟悉的聚合物领域的)：如同时含有不同的晶体结构(PP)；不同的片晶厚度(PBS)；出现了熔融-重结晶-熔融过程(PHBV)；分子量分布的影响；熔融的同时出现一些应力松弛的情况，等等。

关键还是看楼主作的是什么材料

第二个曲线呢，实际上很像一个无定形聚合物的DSC，例如无定形的聚乳酸PDLLA，不过呢聚乳酸在50附近有一个玻璃化转变的台阶。

小峰可能是杂质，也可能是热历史造成的，甚至可能是同一物质在升温过程中有两个相转变。。。。。。
建议做DSC的时候，先升温，再降温，再升温，根据这三条曲线的差别进行讨论。
如果觉得有必要，还可以做个升温-淬冷-升温的试验，跟上述试验做对比。