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第28楼2012/08/08
说明下情况:
昨天新换了瓶乙炔,使用后燃烧头没有白色垢,基本确定是乙炔问题,对于样品,我们是工厂,样品很单一固定,以前从没出现过燃烧头结这么多的垢,换气后就有,再换一瓶改善,所以断定是乙炔问题。
但是换气后上次提到的仪器不稳定(标准曲线建不好)还是存在,个别浓度吸光度偏低,曲线我使用四个浓度1.0、2.0、5.0、10.0ppm,1.0、10.0吸光度偏低,2.0、5.0正常。标准液我们是从上海计量院购回100ppm金标液后直接纯水稀释,此前多年都是这么操作一直没问题,这次因曲线一直建不好,尝试用2%盐酸稀释标准液,问题解决,线性很好,0.999。
有几个问题:
1.金标准液中金是什么形式存在,为什么以前用纯水稀释可以,这次不行,是仪器问题还是标液问题?
2.三年前我使用的的原子吸收(耶拿),现在公司使用的原子吸收(PE,故障后购入AA320)测氰化亚金钾都是用纯水稀释,准确度都很好,但是用AA320就必须用盐酸稀释,否侧差50%左右,09年也有发帖问过,http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091218/2278164/ 能理解金和氰根络合,要加酸破坏,但是为什么不同仪器间有这么大的差异呢(有的必须加酸,有的不加酸也可以)。
lcyinstrument
第29楼2012/08/08
看过你的图片后,个人觉得可能有以下原因
1,室内空调开得太低,燃烧器属于钛质金属材料,屋内适度较大,有水气凝结
而成。
2,所做样品由盐类成分,每次测试燃烧后会在燃烧器的开口处形成结晶盐类白
色固体物质,吸入水分后便出现上述情况。
3,因为乙炔气体自身带有此类物质的可能性几乎为零,乙炔气体内部除了我们
能够嗅到的有味气体丙酮外几乎没有加入任何成份(这只对高纯乙炔气体而
言)
4,你们所测试的样品是否有有机类的成分,它们容易导致火焰颜色和大小发生
变化,往往会影响测试结果的稳定性。如果有,测试后请用酒精等有机溶剂
对燃烧器进行清洗,然后再进行测试。
以上仅供参考,另外建议把燃烧器拆下来,看看内部是否油渍或脏污残留,
处理方法:
先拿10%盐酸或硝酸充分浸泡,然后用软毛刷刷洗干净,晾干后再装上。
希望对你有所帮助。