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  • pandora98

    第11楼2012/08/08

    从前年开始FDA审查时对天平最小称量值的概念抓得特别紧。
    以梅特勒的AB135-S十万分之一天平为例,良好场地的安装条件下,其最小称量值为90mg,这时候你如果称量25mg去做外标,肯定是不行的。但是如果你用减量法,使用一个大于90mg的称量纸或者称量舟就可以了,这种情况下记得不要把称量容器在天平上清零。
    总之,在天平上产生的有效数据不能小于天平的最小称量值,否则视作无效。
    所以,使用天平称量样品做外标或者滴定等定量实验时,首先要确认天平最小称量值,保证操作过程中称量的质量必须大于天平最小称量值。
    同样是十万分之一分析天平,有的型号最小称量值是10mg,有的是90mg,这个不能一概而论,还得看厂家的规格和自己实际安装好以后的测量结果。
    一般厂家的规格是最低保证,即满足天平正确的场地条件和安装情况下,保证能达到的最高值,实际上如果安装没有问题,一般都会低一些,但是随着天平的磨损和因为场地不好,最小称量值会越来越高。所以一般都要求定期复核天平最小称量值。

    海边(yxm0411) 发表:比如说分析误差要求小于1.5%,而你的称量误差就有这么大,其他误差呢?
    一般来说,容量瓶的误差可能会有0.5%左右,普通的可能还不止这个数。
    色谱分析误差可能根据方法不同也会有0.5%左右。
    这样的话,分析误差就有可能在0.5%-1.5%之间,这样的分析误差是你较大的。
    另外,国标上对此误差有规定的,请你仔细查阅,不要想当然,不要误导他人!!

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  • nixiaolong

    第12楼2012/08/08

    学习了 天平的最小称量值如何复核呢 计量在检定的时候好像并没有确定最小称量值 这个是不是也存在一定的不合理的地方?

    pandora98(pandora98) 发表:从前年开始FDA审查时对天平最小称量值的概念抓得特别紧。
    以梅特勒的AB135-S十万分之一天平为例,良好场地的安装条件下,其最小称量值为90mg,这时候你如果称量25mg去做外标,肯定是不行的。但是如果你用减量法,使用一个大于90mg的称量纸或者称量舟就可以了,这种情况下记得不要把称量容器在天平上清零。
    总之,在天平上产生的有效数据不能小于天平的最小称量值,否则视作无效。
    所以,使用天平称量样品做外标或者滴定等定量实验时,首先要确认天平最小称量值,保证操作过程中称量的质量必须大于天平最小称量值。
    同样是十万分之一分析天平,有的型号最小称量值是10mg,有的是90mg,这个不能一概而论,还得看厂家的规格和自己实际安装好以后的测量结果。
    一般厂家的规格是最低保证,即满足天平正确的场地条件和安装情况下,保证能达到的最高值,实际上如果安装没有问题,一般都会低一些,但是随着天平的磨损和因为场地不好,最小称量值会越来越高。所以一般都要求定期复核天平最小称量值。

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  • jiaodandan

    第13楼2012/08/08

    对天平最小称样量上有疑惑的可以去看看USP35的41章关于天平Minweigh的概念!任何一台天平官方或者自己只要给它测定了Minweigh,那么当你做定量分析时的称样量必须在Minweigh之上,你的数据才能被FDA所认可!

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  • 有水有渝

    第14楼2012/08/08

    应助达人

    海边版友:
    比如说分析误差要求小于1.5%,而你的称量误差就有这么大,其他误差呢?
    一般来说,容量瓶的误差可能会有0.5%左右,普通的可能还不止这个数。

    这里说的误差不是指称量的准确度,而是指数值的多少。

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  • 海边

    第15楼2012/08/08

    这个具体的数值还是希望有经验的人分享吧,我只是把我所接触过的与大家分享而已。

    有水有渝(xky0230699) 发表:海边版友:
    比如说分析误差要求小于1.5%,而你的称量误差就有这么大,其他误差呢?
    一般来说,容量瓶的误差可能会有0.5%左右,普通的可能还不止这个数。

    这里说的误差不是指称量的准确度,而是指数值的多少。

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  • nixiaolong

    第16楼2012/08/08

    对于这个问题 ,不能简单拿1.5%来做比较,还要看你的浓度水平,一般来说 浓度水平100ppm 平行测定的相对偏差最大允许值1% 10ppm 2.5% 1ppm 5% 0.1ppm 10% 0.01ppm 20% 0.001ppm 30% 0.0001ppm 50%。色谱分析,一般标准要求平行测定误差在5%--10% 。

    海边(yxm0411) 发表:比如说分析误差要求小于1.5%,而你的称量误差就有这么大,其他误差呢?
    一般来说,容量瓶的误差可能会有0.5%左右,普通的可能还不止这个数。
    色谱分析误差可能根据方法不同也会有0.5%左右。
    这样的话,分析误差就有可能在0.5%-1.5%之间,这样的分析误差是你较大的。
    另外,国标上对此误差有规定的,请你仔细查阅,不要想当然,不要误导他人!!

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  • 有水有渝

    第17楼2012/08/08

    应助达人

    感觉上后面的回复与楼主的主题越来越远了,但讨论的内容很值得学习,楼主的问题如按上面的回复可以看出允许称取10%范围内的重量,比如25mg的要求可以称样量在22.5到27.5mg的范围内,但天平的精度必须是0.01mg的。

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  • zxt2012

    第18楼2012/08/08

    在这谢谢各位大侠了。
    我想知道假如在做外标时,要求称样量为25mg,我的称样量能否为标准的80%-120%之间呢?

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  • 海边

    第19楼2012/08/09

    这个称量范围应该是没有啥问题的。但是应该使用十万分之一的天平。

    zxt2012(zxt2012) 发表:在这谢谢各位大侠了。
    我想知道假如在做外标时,要求称样量为25mg,我的称样量能否为标准的80%-120%之间呢?

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