问题解决了，你加点甲酸试试。不是没有609的峰，而是还没有出来。如果光是用乙腈水的流动相，利血平的响应峰会拖到二十几分钟甚至更长。而且质谱响应也会很奇怪。[/quote]
今天重新做了一下100pg/ml的利血平，发现用流动相为乙腈水，609在2.5分钟左右有相应了，后来又加了0.1%甲酸，609在1.5分钟左右有相应，不知怎么回事[/quote]
你没有加甲酸前看到的609的响应应该不是利血平的响应。甲酸可以使利血平的出峰时间大大提前。[/quote]
建议重复实验，看看结果是不是稳定，加与不加甲酸，对出峰的影响程度

应该还是流动相的可能性比较大，不要用纯的有机溶剂