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  • zhangtun_2008

    第11楼2012/08/16

    基质不同略有影响 应该不是主要原因，个人觉得还是消解不够完全

    junmyliu(junmyliu) 发表:我们也是

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  • junmyliu

    第12楼2012/08/17

    这要看用什么仪器.

    zhangtun_2008(zhangtun_2008) 发表:基质不同略有影响 应该不是主要原因，个人觉得还是消解不够完全

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  • liu999999

    第13楼2012/08/18

    两种方法的数据分别为多少呀？如果差别不大，就是方法允许的。

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  • shitou840624

    第14楼2012/09/22

    个人觉得，8ml硝酸与30ml硝酸中Pb值就有很大的差别，特别是AR级试剂，GR级也差不多，UPS级还好。这之间是差不多四倍的差距。如果按8ml硝酸中Pb含量0.003ppm来算，30ml硝酸便是0.01ppm了，*25稀释倍数再除以质量便有2ppm的差距。减少基质的差别，那就是样品消解不完全的原因，完全消解与还要过滤测试的差别不容小看！

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  • 依风1986

    第15楼2012/09/22

    应助达人

    不知道您用什么微波需要保温30分钟，注意微波消解试剂的选择和反应步骤，我做ROHS如PP料的塑料，我的微波是CEM的，就按照三步法，加5mlHNO3+2mlH202第一步到120度，升温5分钟，保持5分钟，第二步到150度，升温5分钟，保持5分钟，第三步到190度，升温5分钟，保持12或者15分钟，我不知道您所说的保温阶段是指整个保温阶段，还是指反应最后升温阶段的保温阶段。

    junmyliu(junmyliu) 发表:从这个步骤上看不出什么问题

    但我觉得（猜测）你微波消解程序时间是不是有点短，尤其是保温阶段只有10分钟，我们塑料一般是30分钟，

    难消解的时间更长 ， 这样可保证消解完全

    LZ可以是一下

    还有LZ 定容的酸度也不一样，微波消解：8mL硝酸——25mL，而电热板是5mL——25mL，如果使用同一条曲线的话

    ICP-OES 可能差别不大 ，ICP-MS差别还不小。

    这是我的拙见，希望能帮到你。

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  • 依风1986

    第16楼2012/09/22

    应助达人

    要针对仪器的要求，样品的特性合理使用微波

    junmyliu(junmyliu) 发表:这要看用什么仪器.

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  • junmyliu

    第17楼2012/09/24

    PP料是最好消解的，CEM的我也用过，且用过两种型号的，说实话感觉不是很好。

    你可以试试消解下ABS，PS ，PPS这样材质,就以上的温度和程序应该消解不了或不完全的。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:不知道您用什么微波需要保温30分钟，注意微波消解试剂的选择和反应步骤，我做ROHS如PP料的塑料，我的微波是CEM的，就按照三步法，加5mlHNO3+2mlH202第一步到120度，升温5分钟，保持5分钟，第二步到150度，升温5分钟，保持5分钟，第三步到190度，升温5分钟，保持12或者15分钟，我不知道您所说的保温阶段是指整个保温阶段，还是指反应最后升温阶段的保温阶段。

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  • 依风1986

    第18楼2012/09/24

    应助达人

    我们那种微波是CEM MARS5最高温度不超过210度

    junmyliu(junmyliu) 发表:PP料是最好消解的，CEM的我也用过，且用过两种型号的，说实话感觉不是很好。

    你可以试试消解下ABS，PS ，PPS这样材质,就以上的温度和程序应该消解不了或不完全的。

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