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  • ericwong

    第11楼2012/08/13

    楼主有没有考虑过是不是毛细管处理得不够好？

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  • beyond1977

    第12楼2012/09/18

    应助达人

    这主要要看你做的什么样品，分析什么成分，含量有多少，含量低的，信背比差的rsd高点也正常，我们这边分析PTA中p-tol RSD能控制在5%左右

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  • ericwong

    第13楼2012/09/28

    楼主的重现性现在做得可以了吗？

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  • rosemarinus

    第14楼2012/10/08

    不行，有时的RSD<5%，还挺好，但走下一针绝对又不行了。你说的处理管子是指活化么，水酸（0.1M HCL）水碱(0.1M NaOH)水，每步都是20min。平时清洗都是水碱水，6-8min。每针的缓冲走3-5min，这个应该没什么问题吧

    ericwong(ericwong) 发表:楼主的重现性现在做得可以了吗？

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  • ericwong

    第15楼2012/10/09

    每天做实验前，已经冲洗了的毛细管，最后用缓冲液冲洗的时候，延长冲洗时间（尤其是使用磷酸盐缓冲液的时候），然后再开始实验

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  • rosemarinus

    第16楼2012/10/09

    嗯 好的 希望情况会变好

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  • beyond1977

    第17楼2012/10/10

    应助达人

    200-300,2000是峰面积吗？基线平稳吗？建议勤换缓冲液，可以的换缓冲液时用酒精棉擦拭电极，加大两次进样水冲洗时间和缓冲溶液冲洗时间。我们现在做精对苯二甲酸中对甲基苯甲酸（峰面积在6000左右），rsd能控制3%左右，但同时做的对羧基本甲醛（峰面积在500左右），rsd基本都只能控制在10%左右。

    rosemarinus(rosemarinus) 发表:最近在做CE的方法学验证，连续5针的精密度（其实走了7、8针），迁移时间没什么问题，可是峰面积就糟糕了，RSD基本上在10-25%左右晃荡，现在看来相差200--300，那叫正常啊！有时竟然相差了2000，我的妈呀，吓屎个人！！！大姐大哥们，赶紧帮忙出个辄，小妹在此拜谢啦

    我做的是标准品，应该没什么问题，因为我重新配制了很多次。缓冲是20mM的磷酸盐缓冲液，pH为9.0，每次也新配置哦，压力进样 0.5psi，4s，分离25kv

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  • rosemarinus

    第18楼2012/10/18

    对的，是峰面积。基线是平稳的，缓冲也会勤换，不过电极可能是1个月才擦一次了，以后我多擦擦，觉得还是哪些细节没注意好，不然不会是这样，我看大家似乎都没出现我这么多的问题

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  • beyond1977

    第19楼2012/10/18

    应助达人

    两样之间不建议用碱冲洗，做好样可以水多冲一会

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  • ericwong

    第20楼2012/10/30

    楼主的RSD现在做到多少了？

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