安平
第12楼2012/08/13
温度
包括环境温度和部件温度。
使用温度敏感的检测器,比如ECD的时候,色谱仪器硬件温控不良,往往可以观察到温度周期性的波动。
色谱图也会表现成正弦波动,但是这种波动的频率一般要高一些,可能在数秒至数十秒。
1.1.4 过分平直的基线
基线异常的平直,一般可能和硬件故障有关。
比如色谱仪输出信号强度超过工作站的工作范围,检测器故障。
检测器严重的污染、积水,色谱柱流失严重。也会造成过分平直的基线。
工作站
某些工作站的允许输入电压范围比较窄,或者说是单极性的,比如-5mV—1V。那么如果色谱仪输出电压小于-5mV,工作站不能测量,就会得到极为平直的基线,同时色谱峰也是不完整的。
如下图
污染和柱流失
老化不佳的色谱柱(常见为固定液含量高的填充柱),检测器的严重污染(常见于ECD检测器),也会得到极为平直的基线。
安平
第13楼2012/08/13
1.1.5 毛刺或绒毛状基线
产生毛刺的原因较多,例如系统流出固体颗粒、电气干扰、电源问题。不同的来源,毛刺的变化情况也有所不同,需要仔细考察色谱图。
颗粒污染物
色谱柱固定相的脱落、色谱柱密闭不严(填充柱)、检测器内的颗粒(灰尘或者碳粒)、气源引入的颗粒物,都会在色谱图上产生单方向的毛刺。
特点是,在色谱图上出现比常规色谱峰明显偏窄的“色谱峰”信号,一般强度变化不大。仔细观察的话,该信号有些类似极窄的拖尾峰。
电气问题
电气干扰或者电源不良引入的毛刺,一般不是单方向的。仔细观察的话,该信号的前沿和后沿一般变化极为剧烈。
电源不良引起的绒毛状噪声,一般变化频率也较快。检测器硬件不良,分析程序不良、稳压电源都是值得怀疑的。
下图中,27min和22min,存在不良的检测器程序,该时间点上检测器关闭。