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  • geyinling

    第11楼2012/08/13

    非常实用,不错的文章,以后可以指导工作了

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  • 安平

    第12楼2012/08/13

    应助达人

    温度

    包括环境温度和部件温度。

    使用温度敏感的检测器,比如ECD的时候,色谱仪器硬件温控不良,往往可以观察到温度周期性的波动。

    色谱图也会表现成正弦波动,但是这种波动的频率一般要高一些,可能在数秒至数十秒。

    1.1.4 过分平直的基线

    基线异常的平直,一般可能和硬件故障有关。
    比如色谱仪输出信号强度超过工作站的工作范围,检测器故障。

    检测器严重的污染、积水,色谱柱流失严重。也会造成过分平直的基线。

    工作站

    某些工作站的允许输入电压范围比较窄,或者说是单极性的,比如-5mV—1V。那么如果色谱仪输出电压小于-5mV,工作站不能测量,就会得到极为平直的基线,同时色谱峰也是不完整的。

    如下图


    污染和柱流失

    老化不佳的色谱柱(常见为固定液含量高的填充柱),检测器的严重污染(常见于ECD检测器),也会得到极为平直的基线。

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  • 安平

    第13楼2012/08/13

    应助达人

    1.1.5 毛刺或绒毛状基线

    产生毛刺的原因较多,例如系统流出固体颗粒、电气干扰、电源问题。不同的来源,毛刺的变化情况也有所不同,需要仔细考察色谱图。

    颗粒污染物

    色谱柱固定相的脱落、色谱柱密闭不严(填充柱)、检测器内的颗粒(灰尘或者碳粒)、气源引入的颗粒物,都会在色谱图上产生单方向的毛刺。

    特点是,在色谱图上出现比常规色谱峰明显偏窄的“色谱峰”信号,一般强度变化不大。仔细观察的话,该信号有些类似极窄的拖尾峰。

    电气问题

    电气干扰或者电源不良引入的毛刺,一般不是单方向的。仔细观察的话,该信号的前沿和后沿一般变化极为剧烈。

    电源不良引起的绒毛状噪声,一般变化频率也较快。检测器硬件不良,分析程序不良、稳压电源都是值得怀疑的。

    下图中,27min和22min,存在不良的检测器程序,该时间点上检测器关闭。

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  • 安平

    第14楼2012/08/13

    应助达人

    1.1.6 倒峰

    倒峰,最常见的原因是系统污染。

    色谱柱脏、检测器污染,都会得到含有倒峰的基线。

    2 无明显规律的基线不良。

    其实这种基线不良最为常见。但是具体到每个案例,总会有特征可以获得。



    2.1 噪声来自检测器还是环境?

    比如TCD,基线不良,有较大噪声。

    可以试验改变电流,改变流量。

    如果噪声是环境引入,改变电流,噪声的变化可能没有很强的相关性。

    如果噪声来自污染,那就应该有一定的相关。

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  • 安平

    第15楼2012/08/13

    应助达人

    引用:

    阿宝

    还有 波浪线的 基线 楼主也不妨讨论一下

    请问: 波浪状的基线,具体指什么,大概是什么状态?

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  • 352749498

    第16楼2012/08/15

    最好能下载就圆满了

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  • 武灵

    第17楼2012/08/15

    最近我的液相走基线就老实不平,波动很大。刚开始的时候是上下来回波动,冲了好几天,现在波动稍小了(但还是有近0.001AU的吸收),却又出现了安老师所说的毛刺。真不知道是怎么回事了。

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  • 安平

    第18楼2012/08/16

    应助达人

    什么型号仪器,什么检测器,具体分析条件如何?看看色谱图如何?

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  • zhizhitang

    第19楼2012/08/22

    这两天分析一个样品,梯度。B为乙腈,空调坏了,屋内热,基线就是冲不平,呈波浪型的倒峰。然后拿甲醇溶液冲系统,重新过滤流动相,换过滤白头等等。还是不行。折腾了将近一天,最后有位同事发现了问题。你们猜一下是怎么回事?

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  • 安平

    第20楼2012/08/22

    应助达人

    乙腈流路中有气泡?

    最好说说具体的色谱条件和色谱图。

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